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(2)石墨化碳黑 为了克服活性碳的缺点,国内外早期进行了许多研究,就把碳黑在真空中或在还原性气氛中进行高温处理,如加热到3000℃,结果在碳表面上形成石墨状的晶形。这样处理之后,表面均匀、活化点也大为减少了。比表面由几百 m2/g 下降到 低于 30 m2/g 。所以大大改善了色谱峰形。提高了分析的再现性。据原苏联基先列夫的研究,认为在石墨化碳黑的表面上没有官能团,没有π键,所以它的吸附性主要靠色散力起作用,因而石墨化碳黑的极性比角鲨烷还小。 为了适应各种样品的分离,可对它进行各种表面处理,如: ① 涂渍少量固定液消除残存的少量活化点。 ② 分离酸性化合物时可用磷酸处理石墨化碳黑。 ③ 分离碱性化合物时可用有机碱处理石墨化碳黑。 ④ 在100℃下用氢气处理石墨化碳黑可除去表面的氧,适于还原性物质的分离。
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岛津的仪器
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我用一台气相装两个检测器,同时装两个柱子,切换时在序列里调用不同的方法就行了,也很方便。
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资料上是这样写的:峰宽——此参数用于色谱峰积分,要检测峰须设置半峰宽值。推荐值一般采用实际检测峰宽的1/4到1/2作为半峰宽的标准值,使用常规毛细柱分析:0.4到2sec,使用填充柱:5到10sec,使用小口径柱快速分析:0.04到0.2sec。
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加空白溶剂是为了不让柱子里有残留吧,平常都是10个样品进标液,但很少进空白溶剂的,80个样品进一遍,发现有超标的,要找出来重新前处理,再次检测。
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实在对吹扫捕集不太了解
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更换隔垫前柱压是否有(正常)?
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这个微孔滤膜用在哪里,是上机前过滤用的那个针式过滤头吗,检测过滤前后的组分峰峰面积大小或回收率
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这可能是包了别的物质,应该是要试试分离开,怎么是想让它们连在一起
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进口仪器的上门维修费不便宜,按小时计费。
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割柱子,柱子越来越短,保留时间会提前,流速加快,保留时间也会提前。
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高分子小球也分不开
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为什么不能用?
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漏气,柱子的参数不正确等。
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进标液看看峰形与分离度,如果柱效低了,只能报废。老化时一定要看清温度,温度对柱子很重要。
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有用过的吗?
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是的啊,检测器 没有火当然不行啊
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小道消息吧
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这好像不是内标法
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报修了吗?感觉是硬件有问题。