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不知道你手动还是自动的,我们手动都是测完一个样品再清洗一下,一般30秒,清洗页基质都是一定比列的硝酸溶液(如5%),对于有些残留严重的,比如锡膏,我们需要增加清洗时间或者更高浓度或者更换清洗液
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色谱条件,所有的地方温度是否有变化?没有变化,载气流速是否和以前的一样?因为换过其他柱子做实验,如果用同一个气路的话,不同的柱子势必载气流速要有变化。14C没有电子控温,所有这个需要自己动手测下。换掉柱子以后,检测器端是堵死了,有没有通保护气。你使用的载气是否是高纯氮气,这个前后有没有变化?
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会不会是电脑有病毒呀?
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标准加入法为加入的浓度通常为溶液浓度的2——5倍,
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没用过超声雾化器,貌似测普通样品没多大必要
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柱子越来越短了,会导致出峰时间前移
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例子很好!!
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垂直炬管可以
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装的位置对吗?有做波长校正和炬管准值吗?
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是不是仪器还没有稳定下来,延长稳定时间
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是否是分析条件改变了?
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用不干胶标签贴,用完后在水里浸泡一下,就很容易取下来。
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空白异常,建议关注标准物质,如果也异常,建议重新制备。
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普通手套外层涂了一层胶,这样的行吗?氯仿这玩意很强悍吗?
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看看载气流速、色谱柱温度等有没有变化?
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仪器安装条件上有
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关键是样品很复杂。
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通常柱温箱需要降到室温附近才可以关机,主要是关机后载气关闭,柱子不通气的情况下高温对柱子伤害大进样口无所谓了,降到多少关都可以检测器只用过FID的,FID对关机温度好像没有过高的要求
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没有进行安装的仪器操作培训吗?
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.2热水蒸汽洗? 换上洁净的汽化室插管,将原柱卸下,换上一根洁净的短空柱,通N2气,保持通常流速。升检测器、汽化室和柱温分别为300-350℃、200℃和150℃。用微量注射器从进样口注入去离子水50-100uL,连续注射,共注射10-20 次。若原接毛细管柱,即换一根未涂固定液的短毛细管柱,每次注入10-15uL,共注射50-100 次。这样,利用热水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数污染均可清除。但操作麻烦(若用自动进样器可减轻一些工作量),占用时间长,清洗一次需1-2天,近年已较少使用。