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这个誓言我们实验室经常检测,用的是和你同样机型的柱子,是60米的你用的是多长的的,内径,膜厚?这些都会影响甲醇与乙醇的分离效果。从我们检测效果来看,你的流速不大,我们用的是1.5mL/min。
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我想问问:用气体进样,如何做方法学?如回收等?气体怎么加到气体里去呢?是液化后加还是怎么处理?
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你要测什么?以及精度要求多少
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顶空进样还是溶液直接进样?顶空是不是回收率差一点?
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液体阀进样比较好
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很多需要自己多试验多摸索条件。
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我原来不用玻璃棉的时候进样也是忽高忽低的,系统不漏气,进样应该也没什么问题,后来买了玻璃棉好了。
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发现原因了原因是氩气快用完了所以减压阀门起不了作用
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算一算仪器和方法的检出限。
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AFS方法一般不推荐做较高浓度,首先观察峰形,是否顶点比较平坦,如果是,尝试加大还原剂浓度,加大载气流量。如比较尖锐,则考虑降低灯电流和PMT负高压,原因可能在于高浓度造成的荧光猝灭,致使曲线下弯。
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你的温度可能太高了
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如此看来我还是直接用FFAP柱子好了。。。过几天试试。。
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如果是试剂空白的问题应该是试剂有问题咯,又不是样品空白我在做无机砷时空白都还可以啊,而且我也是做水产品的,回收率也都在85以上的
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柱子过载了吧
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有同行的兄弟姐妹,留个言大家结个伴
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我也经常作,就是不消化直接进样。如嫌国标的处理太繁琐,你可以加点盐酸煮一下,但注意温度不要高,微沸即可,如掌握不好可作一下加标。
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建议您检索文献,国内文献清华的"知网"很好,可以利用.
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1.气相的氢气/空气流量阀怎么样?阻尼管有没有问题?2.尾吹气大小是不是设置过大或者尾吹气的阻尼管有没有问题?3.FID喷嘴是不是堵?4.色谱柱是不是伸入过长?5.管路排查漏气,包括接检测器端得色谱柱有没有拧紧。
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有一定的偏差应该是正常的吧!
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二氯乙烯没用过,三氯乙烯和四氯乙烯用过。可以不用称量,用量取体积在通风厨会安全一点。