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我先来吧!我真不知道平时只管检验工作,对仪器配件的费用真的不是很了解!
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有可能是氧气 干扰您采用什么进样方式,是否为进样信号?
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做汞我总是怕挥发,怕测底。我觉得我测的也不很准,大家一起讨论。我测的步骤是:加入8ml硝酸,2ml过氧化氢,先放置过夜(至少放置30min),然后微波消解,微波初始的温度是100,升温5min,维持3min;最高的温度是120,升温3min,维持15min。消解完后,取出,不赶酸,直接水定溶。如果消解不完全,可适当加长消解时间。测定时用的5%盐酸做载流(我认为用2%硝酸也比较好),0.5KOH+1%硼氢化钾做还原剂,点火,用的热汞测定。我觉得冷汞灵敏度太高了,不太稳定,干扰大,样品浓度不是很低时不必用冷汞。标样空白一般在200-300为好,不要太高。看是否酸的问题,或是因为冷汞灵敏度太高了。
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空气不好,溶剂峰是高还是低呀?
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你的瓶子用后盖紧即可啊,避光保存一切OK,不能因为空气中有细菌我们就不呼吸了吧?呵呵!
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是不是用一个酯做内标更好呢?而不是用酸呢?
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像是基线漂移,在负值至2.5uv之间浮动
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我们做实验也有变化的,主要看进样过程是不是时间太长,保留时间较长就容易发生变化
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怀疑是你的柱子堵了,不妨换根柱子测试下
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更复杂的方法是搞点离子交换树脂,把F离子交换走
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直接杀上去。。。
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烟碱 的成分主要是什么? 这个测定是否有标准之类的?
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误差可能性很大。
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俺家买的毛细柱一般3000以上
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负高压越高灵敏度越高对应的噪音越多
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气体以一定的流量通过加了已知浓度的碱的吸收液,气体中的酸会留在吸收液中,然后用通过酸度滴定的方法或者酸度计或者PH计测定吸收液,最后通过公式来计算酸度,这个有国标的,你可以在网上找一下,SF6酸度的测定。
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应该没有什么大影响,你点火后在检查下基流。
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我用的是FFAP的填充柱,柱室170 进样口:200 检测器:220 N2流量26ml/min溶液为邻苯二甲酸酐的丙酮溶液,现在只出一个丙酮的平头峰
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色谱有关TCD的介绍很多,你可以先了解下有关初步结构再说。
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[测试过几次,柱温刚好升至240度进样口压力突然下降。检测器温度300度 ,进样口温度250度,隔垫都是新换的。