-
这根柱子适合吗?
-
要注意测试柱尽可能按照标准所规定,否则峰型很差或者分不开,分流好像没有规定,仪器要用高灵敏度档。
-
没用过,我们家的是TP-5000,TP-5100,还不错
-
尽量减小标准空白的吸光度,也就是要求标准空白所用试剂纯度高。
-
陶瓷管指衬管吗?衬管不是陶瓷的。
-
Restek 80252-850
-
柱子是合理的。
-
明天问问厂家吧,已经停下来了,下周试试再开一次,看气相能否点着火?
-
gbt 7716-2002你这个用一台色谱测不了,除了这些是不是还要测氢气啊。我是用一台FID测甲醇,一台测一氧化碳、二氧化碳,一台测氢气,一台测烃类。当然你一可以设计一台仪器测所有的项目,但是比较复杂。
-
离子化率这样计算:0.01C = 0.01/1.6*10-19 =5*10^16个电子。1g= 1/12 *6.02*10^23 = 5*10^22个C原子。所以离子化效率大约是10^-6电子/C原子。考虑到这是低端要求,100万分之一的离子化效率,也是正常的。就是说每一百万个碳原子产生一个电子信号。但通常我们讲课,都说C原子的离子化效率是五十万分之一的。应该更靠谱。
-
可不可以把手稿和一些心得体会发出来给大家学习学习!!
-
有中文就好了。
-
2 方法与结果 2.1 对照品溶液及标准曲线的制备 精密称取黄皮酰胺对照品0.53mg,置5mLmL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,得浓度为1.06mg/mL的对照品溶液。分别精密吸取对照品溶液5,l0,20,30,50μL,按层析条件点样,展开,扫描测定其峰...
显示全部
2 方法与结果 2.1 对照品溶液及标准曲线的制备 精密称取黄皮酰胺对照品0.53mg,置5mLmL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,得浓度为1.06mg/mL的对照品溶液。分别精密吸取对照品溶液5,l0,20,30,50μL,按层析条件点样,展开,扫描测定其峰面积,以点样量为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,回归方程为Y=503.26 一42.2l,r=0.99l 9,线性范围为5.3~53μg/mL。 扫描条件及有关参数的确定:将对照品斑点在200~370nm波长范围内进行光谱扫描,其最大吸收波长为259 nm,确定测定波长λ=259nm。扫描方式:单波长反射法锯齿扫描,光源氘灯,线性参数为Sx=3,振幅为l0,背景校正。 2 2 样品溶液的制备 分别精密称取黄皮酰胺粗品、黄皮酰胺一次甲醇提取物、黄皮酰胺二次甲醇提取物1.02,1.02,1.06 mg,置10 mL量瓶中,分别加甲醇溶解,超声振荡30min,过滤,再加甲醇稀释至刻度,摇匀即得。 2,3 层析条件及方法 取硅胶G(过240目筛)加0.5%CMC-Na(1:2.5)混合,研磨混匀超声除去气泡后,用自动铺板器铺板,规格10cm×20 cm,厚度为0.6mm。室温晾干,于105℃活化0.5h,置干燥器内备用。展开剂为置冰箱过夜的氯仿一甲醇(85:l5)的下层溶液,显色剂为碘化铋钾:碘-碘化钾(1:1)。 在同一薄层板上,分别点黄皮酰胺粗品、黄皮酰胺一次甲醇提取物、黄皮酰胺二次甲醇提取物样品溶液及黄皮酰胺对照品溶液各50μL,在上述层析条件下进行展开,展距为12.0cm,取出晾干,喷以显色剂,自然阴干,于可见光下观察结果,可见样品溶液在相同Rf=0.76处分别与对照品溶液均有相同的棕红色斑点。 2,4 样品含量测定 分别精密吸取黄皮酰胺粗品、黄皮酰胺一次甲醇提取物、黄皮酰胺二次甲醇提取物样品溶液各20μL,点于同一薄层板上,展开定位后测定其峰面积,按标准曲线计算。结果黄皮酰胺粗品含量为(34.70±l.79)% ,一次甲醇提取物含量为(47.55±1.91)% ,二次甲醇提取物含量为(83.28±2.61)% 。 2 5 回收率试验 分别精密吸取已知含量的黄皮酰胺二次甲醇提取物溶液3份各20μL,点于同一薄层板上,同时分别精密加入对照品溶液l0,20,30μL,展开定位后扫描测定。 2.6 精密度试验 精密吸取对照品溶液20μL,点于薄层板上,展开定位后,连续扫描5次。结果各次测得峰面积的RSD为1.16%(n=5)。 2 7 稳定性试验 精密吸取对照品溶液20μL,点样,展开,定位,扫描测定峰面积,从15 min起测定,每隔30min测定1次,直至2h。结果对照品溶液在2h内基本稳定,RSD为1.7l%。
-
只有合适的长度效果最好,不合适长度可能会影响峰型、灵敏度、分流不良等。
-
分流比有变、检测器温度变高。
-
按NYT762规范,如果样品粘附太多泥土,可用流水冲去表面泥土,并轻轻擦干。
-
氮吹功能?
-
之前没有增白剂,据说馒头都用硫磺熏
-
进样一瞬间有点漏气很正常,不过波动应该不会很大
-
二氯甲烷 凝固点-95℃。沸点 39.75℃。正己烷 【熔点(℃)】-95.3 【沸点(℃)】68.74