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二氯甲烷应该出的,是不是与其他溶剂共流出了?或浓度太低?倒是DMF由于沸点较高(153度)顶空可能出不来。可能要用大口径毛细管柱。试过PEG-20M吗?
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仪器在测样过程中的波动大,比如结果测3次,每次变化大,导致RSD也增大?你如何解决?
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有条件的话用顶空,直接注射进样的话需要平时注意维护
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应该就是大家所说的质控样吧!一般是从标物中心买的。有确定的值,来检验和校正你的方法!
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可以试试中等极性的柱子,尽量用厚液膜的,厚液膜对小分子分离优势明显。
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大家把自己仪器上面的喷嘴卸下来,来个照片秀可好?每个喷嘴旁边放个一元钱硬币做参照。
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我觉得没有那么麻烦。你就恒温去做就行了。柱温:120就行了。呵呵。
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FACT本质上是利用多谱线拟合进行光谱解析,IEC是利用化学计量学进行干扰扣减。实际上是用概率极低,IEC的话哪家仪器都有这个功能,就算没有自己手动做也难度不大。
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见过所有厂家设计ICP进样方式都是蠕动泵形式,也听过靠气压差自吸式进样方式(气动雾化),最终蠕动泵成为了主流,请结合自己的经验谈谈为什么蠕动泵进样方式趋于完美?或者也可以反驳,接受任何合理且富有创造性的想法!
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我们实验室的二甲苯试剂,标注乙苯含量是20%,用气相做出来差不多就是20%。是不是你的做法有问题?新鲜的二甲苯是你自己合成的?我没做过实验,但理论上讲,二甲苯的组分比例应该是比较稳定的。
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送到走一步退一步,然后再进一步。
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把results中的文件删去一些就行了!
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微量进样器在自动进样器上的洗针程序就说明是可以反复使用的。对于不同类型的样品要用不同的溶剂多次反复多洗几遍就行。
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我也是刚刚接触不久,多看看仪器的说明书还有所作样品的标准,慢慢的就熟练了。
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氧气作为助燃气使用,首先要注意安全;至于氧气的纯度在痕量分析时选择高纯度氧气,降低噪声有利,常量分析99.9%以上的纯度就可以了,氢火焰检测器选用氢气做助燃器,注意氧气的流量它是空气流量的三分之一;选择氧气做助燃气能提高检测器的灵敏度,但线性范围变窄。
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柱子用了多久了?还有分析的什么物质?用的什么柱子》
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看安捷伦的耗品手册,大部分化合物的方法应该都有
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一般参照仪器说明书来编写了。
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另外:磷酸三乙酯 常温下是不是液体? 不加溶剂直接进样检测如何?如果用溶剂稀释的话,溶剂选择不当可能会干扰杂质的测定
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呵呵,我知道的也不多!我觉得进样口温度基本要跟柱子程序升温后的温度一样,这样可以保证气化室气化的东西在进入柱子都可以跑出来,不会残留在柱子里。检测器温度要比柱子最高温度还高些,大概高40度或者更高吧。分流比和流量设定都跟柱子内径有关系,柱子内径是0.53的分流比可以小一点(比如直接进样5:1,顶空1:1),柱流量大一点(5ml/min左右);柱子内径是0.32的分流比要大一点(比如20:1),柱流量小一点(2ml/min左右);柱子内径是0.25的分流比要更大一点,柱流量要更小(1ml/min左右)。然后恒流模式的分流比和柱流量确定了,仪器会自己调整压力了。不过这些设定还都跟进的样品有关系的