第六章? 检测器操作条件的选择1，TCD操作条件的选择2，FID操作条件对分离度（R）值的影响1，TCD操作条件的选择（1）? 桥电流热导池的灵敏度和桥电流的三次方成正比。增加桥电流可以迅速提高灵敏度，但电流过高噪音加大，基线不稳，数据精度降低，而且热丝易氧化、烧坏。当用He作载气时，热丝的最大桥电流为240mA。用N2作载气时，一般控制在120mA以下。一般说来电流的上限随池体温度升高而降低。（2）? 载气从提高热导池检测器的灵敏度考虑，应选择热导系数大的气体，如H2和He作载气，就能得到较大的响应。而重载气如N2，因热导系数与被测组分相近，其结果使热导检测器灵敏度大幅度下降。热丝型检测器池体积较大，一般在0.5~1mL之间，为保证足够的柱效和响应速度，流速必须大于池体积20倍，即流速要大于20mL/min。（3）? 池体温度（检测器温度）热导池检测器对温度变化十分敏感，所以要很好地控温，最好控制在±0.05℃以内。随着检测器温度的升高，灵敏度将降低。一般说来，检测器的温度要选在略高于柱温，以防止样品冷凝在检测器中。检测室温度，对于恒温操作，一般选在与柱温相同或略高于柱温；对于程序升温操作，一般选在其最高柱温下，这样即使柱温程序改变，而检测器温度则可保持不变。2，FID操作条件对分离度（R）值的影响（1）? H2流速对R值的影响当载气流速固定时，随着H2流速的增加，R值将逐渐增至最大值，然后逐渐降低，即有一个最佳流速。当H2流速比最佳值相差±5mL/min时，对R值的影响少于5%。（2）? 载气及其流速对R值的影响氢火焰离子化检测器对N2、Ar、He、H2、CO2都不敏感，所以这些气体都可用作载气。但在控制条件下，用N2作载气可以获得最佳的性能，即R值最大。当载气从20~100mL/min变化时，对峰面积无影响。（3）? 空气流速对R值的影响开始向氢火焰中供给小量空气，则R值将随空气流速成的增大而增大，达到某一点后（一般在250~400mL/min），R值将稳定，再增加空气量R值也不变化。当H2、N2流速一定时，基流随空气流速增加而增加，这样就可增加空气流速至基流不变，再过量50mL/min就足够了。一般情况下，H2：N2流速=1：1左右，空气流量应大于氢气流量约5~10倍。（4）? 检测室温度对R值的影响一般说来，检测室温度增加，氢火焰离子化检测器的灵敏度和噪音都有增加，但不明显。故一般控制检测室比最高柱温高50℃即可。但至少在100℃以上，以防止水蒸气冷凝。

我也是用PE的，问题比较多，特别是用2~3年后更加严重了。

开机之后就按原温度保持30min左右，也就是通载气30min左右，然后再升温到所需温度，基线稳定之后再测定样品

换根柱子试试看

看你检什么物质?适用自己就好

百灵威可以买到21个校准化合物，全买到不难的

关键是Hg如果含量高，应该没啥问题，其他元素可以直接测

试样0.25g到50ml，硫硝混酸溶样双氧水助溶，一般铸铁中硅锰磷铜的含量都可以满足~

如果确实在保修期内就报修了，应该提供免费的维修服务。我个人觉得

2者本身没任何区别，只是把猫叫咪咪罢了

单位买的是进口的，我想国产的性能还是要差一些的！

还有一个关键性因素，就是你的标准样品用时什么？

不都是烘干了，粉碎，微波消解，上机测试咯·~

前处理是通用的,只是ICP的光谱干扰会很大,因为你的基体比较高.

要么过滤,最好是加氢氟酸把硅消解赶掉.

其实峰形不好，信号极低。不一定是检测器坏了。可能是气路，或柱子。不过你现在将检测器已经拆过了。还是要把那个垫子换了再找原因 。

我们用头发丝~~呵呵

是水平观测的，还是垂直观测的，ppb级信号响应值有点低

应该是进样的问题，可能有一次进样中间有气泡，导致面积相差很大，但是不影响结果。至于你和别人测定的值相差较大，有可能是样品不均匀，应该在抽样前摇晃一下。

那类似的光电倍增管（即单道型ICP用）采集若干个波长信号的时候，它的信号采集时间又是怎么计算的呢？是不是也需要有对应的信号响应时间和积分时间？这几个时间的先后是否是重叠在一起的呢？