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那可不是。
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主要是柱前压力太大的原因!
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有说明书。
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水浴浸提一小时就可以了
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你的空白判别值设定的是多少?
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进样的时候是要求要快的,但指的是拔和插的时候要快,刚把样打进去的时候可以停留一下,再迅速拔出来启动。每次进样都要保持动作一致。
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估计是压缩气体没有接干燥管的原因,现在都建议安装干燥管的。
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盐类很难气化,应该不会出峰。
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峰型可能与色谱条件有关系,但和样品处理的关系不是太大吧。如果真要说有,也只能是处理不干净,会出现很多杂质峰的干扰。
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同时也是掩蔽剂
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因为必须使用溶剂溶解才能进样,所以进样温度设置250度或260度是可以的。
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色谱柱不要堵上,检测器堵上,通氮气老化,温度上限350度。
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? 我昨天试了一下用空白加标液,直接按我平日处理样品去做.得到回收率为两 个88%一个100%? 之前我曾做过一些回收实验但结果并不总是很理想
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条件变了呗~
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重启一下仪器观察能否正常。如果仍是报警,可以检查一下柱箱门报警开关是否好用,正常关门时开关被按下,此时应当是非报警状态,无警声,也可以在开门状态下用手按下开关听是否有报警声音。
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我做铅的条件是:载流1.5%HCl,还原剂1%NaOH+1%铁青化钾+2%硼氢化钾,其它的仪器条件如负高压、灯电流灯不是最重要的,只要空白不是很高就行(300~500左右),不知道大家是怎样做的,可以交流一下。
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在280负高压,45As灯电流下,标准空白荧光强度是75左右,但是As标准曲线做不出来,几乎都是零。现在怀疑可能是: As标准液失效,因为存放的时间比较长了(100ppm,塑料瓶,冰箱冷藏)硼氢化钾的原因可以排除,因为同时可以做Hg硫脲-抗血酸的原因没有考虑呢。
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TCD 双气路 FID 单气路
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看看是不是阀控制元件有点问题。按你的说法是过热情况下,阀控制有点毛病,那就检查电路连接。这类阀是常闭阀,得电通。
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建议先用稍高一些浓度的样品进行试验.