我做铅的条件是：载流1.5％HCl，还原剂1％NaOH＋1％铁青化钾＋2％硼氢化钾，其它的仪器条件如负高压、灯电流灯不是最重要的，只要空白不是很高就行（300～500左右），不知道大家是怎样做的，可以交流一下。

在280负高压，45As灯电流下，标准空白荧光强度是75左右，但是As标准曲线做不出来，几乎都是零。现在怀疑可能是： As标准液失效，因为存放的时间比较长了（100ppm，塑料瓶，冰箱冷藏）硼氢化钾的原因可以排除，因为同时可以做Hg硫脲－抗血酸的原因没有考虑呢。

TCD 双气路 FID 单气路

看看是不是阀控制元件有点问题。按你的说法是过热情况下，阀控制有点毛病，那就检查电路连接。这类阀是常闭阀，得电通。

建议先用稍高一些浓度的样品进行试验.

还是选择顶空进样了，进水的效果不好。峰分不开

样品在消化过程中,特别要注意最后用双蒸水重消化一遍,保持样品的酸度一致.

规律有时也是不可靠的，相同的组分，在相同柱子（不同厂家）的出峰顺序也不是完全一模一样。

天啦，除了14C、14B，竟然还有14A这个型号存在世上偶们命苦啊

沉积物中砷：称取0.1 g～0.3g（?0.0001g）沉积物干样于50mL比色管中，加几滴水润湿样品，加入8 mL王水,加5mL水，摇动比色管混合均匀，在水浴中加热1h，期间摇动数次。取下冷却，加水溶解并稀释至标线，放置澄清20分钟。吸取2mL上层清液于50mL容量瓶中，加入5mL盐酸（4.2.b）及5mL硫脲—抗坏血酸混合溶液（4.2.d）定容到50mL，摇匀。上机测定。沉积物中汞：准确称取0.1g～0.5g沉积物干样或1g～5g沉积物湿样（精确至0.0001g），置于50 mL具塞比色管中，加2 mL硝酸、6 mL盐酸。用约10 mL去离子水淋洗比色管内壁后混合充分，置于沸水浴中加热1h（其间取出充分摇动一次）。取下冷却至室温，加入1 mL 1%高锰酸钾溶液，摇均后放置20min。再用1%草酸溶液稀释至标线，摇匀后放置澄清30min。同时制作分析空白。

我认为用原子吸收比原子荧光好得多，但如用原子荧光还是用硝酸好

新的玻璃器皿有可能带来砷的污染,请注意一下。

可以，有的仪器要求检测器温度要大于最柱温

这些物质都要同时测定还是测某些物质？

现在都全自动了，用起来很简单

直接滤出有提取不充分之嫌。

丙烯酸是很容易发生聚合反应的，加热一下就聚合了。

PONA柱。

每次都要做标准曲线的，如果仪器再现性好，可以做单标来验证曲线好不好。或者带一个质控啊。

设置是否跟以前一样，柱子是否正确。