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国产气相也能满足,配FID检测器就行。
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取本品粉末(鲜品干燥后粉碎)3g,加乙醇30ml,加热回流1 小时,放冷,滤过,滤液浓缩至约 5ml,加于活性炭-氧化铝柱(活性炭0.5g,中性氧化铝100~120目,2g,内径10mm)上,用乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇0.5ml 使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品,加乙醇制成每1ml 含5mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-盐酸-水(4:1:0.5) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点
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不需要温度那么高。在柱子开头冷凝,更利于分离。
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常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。
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显色剂 稀碘化铋钾试液一1%三氯化铁无水乙醇液(2: 1)水苏碱斑点显色时,薄层板以上述显色剂均匀 喷湿后,色点并不清晰,如用冷风吹干后色点变得清 晰.所以显色后的薄层板必须吹干后再封盖上玻璃.
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我们这里给学生做容量法实验中氧化还原滴定的碘量法时就是将碘放入研钵中磨细的,研磨的时候都快呛死人了。
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显色还有一个稳定的问题,你可以做几个考查一下,记录下时间、温度、湿度及使用的显色剂,可以从中找到最佳的显色条件。
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我认为薄层色谱是个很实用的方法,虽然在定量上差点,对于实验和过程来说是个便捷的方法,值得多推广
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看峰型,加丙酮定位确认,沸点低,一般不残留
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还是用色谱纯吧,分析纯杂质多,对进样口、衬管、色谱柱都有污染。
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第一次做GC 就摸索做多农残?
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TCD应该是一样的。
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这个东西不太靠谱。
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目前累计11w多了
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点火前信号值是多少?
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FID120度,会不会熄火了。
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有标准土样卖的
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可以.,有标准方法
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最好详细和具体一点讨论
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色度仪发农残版块合适吗?