2、色谱方法的建立2.1色谱条件的选择同时测定沸点相差较大的待测物，需采用程序升温。通过对不同升温条件的考察表明，起始温度过高，不利于低沸点有机残留溶剂的分离；起始温度过低，有机残留物检测方法时间太长，不利于样品的分析测定。另外，对程序升温的速率也进行了选择。本试验中由于二甲苯同分异构体的沸点较接近，因此在升温过程中此段升温速率有所降低，使各待测物达到完全分离。因此选择了以下条件：检测器：FID检测器，温度250 ℃；进样口温度200 ℃；柱温：程序升温，初始温度50 ℃（2 min），以5 ℃/min的速率升至80 ℃，再由80 ℃以10 ℃/min 的速率升到160 ℃（2 min）；载气：高纯氮，流速0.5 mL/min。2.2顶空自动进样条件的选择由于同时测定沸点相差较大的8种有机溶剂，测定中发现顶空温度、顶空加热平衡时间及顶空瓶内压对各溶剂峰的峰面积影响较大，因此考察了顶空平衡温度分别为80，85，90 ℃，平衡时间分别为30，40，50，60 min及顶空瓶内压6、8、10、13、15 psi时各成分的出峰情况，结果表明顶空平衡时间在90 ℃，顶空平衡时间60 min，顶空瓶内压8 psi时各峰响应最大，确定顶空条件为：平衡温度90 ℃，顶空平衡时间60 min，顶空瓶内压8 psi。平衡时间60 min，加压时间0.5 min，定量环(1 mL)填充时间0.06 min，进样时间1 min。顶空进样器顶空进样瓶有很多规格，我们的是10ml和20ml垫片压顶空瓶盖的东东被起起来的瓶盖因为铝盖没有了，所以大家就凑合看这个吧，嘿嘿

我们的仪器也存在这样的问题，但并不影响使用，点确定就行了。我估计就是软件设置的问题，估计是工程师能够做。就想有些仪器故意设定定期维护，到时间就会提示请工程师过来维护！

如图，峰高1比2

大峰偏大，小峰偏小

色谱间配线主要考虑是配线的功率匹配，线径的截面积一定要符合通电流的的要求，留够足够的富裕，再就是闸刀、接线排、多功能插排的功率要匹配。

电路、气路是最基本的，再加上点专利，过硬的质量控制

含有这两元素的样品很少吧

同时全功率加热，总功率是很大的。? 但是持续时间不会很长

实验测得：面积1 = 9837 面积2 = 9837，垂直切割后分别为 9791、9893，未有明显变化。

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:ICP光源的温度还是很高的，ARC/SPARK是什么温度？ 摄谱仪

完全可以，以前用过很多做溶剂进气相。

除了痕量级的元素，大部分都可以测

检测器温度一般比使用时最高柱温要高20-30度，防止污染检测器。

是生产还是代理销售啊

复杂样品其实很常见的。

是的。确实很明了。那么如果重叠的两个峰不等高的时候这么处理的话 是不是差别就大了。当不等高的时候，应该怎么处理呢？

确实是这样的，我们一般都是这样要求的！

安捷伦对单台气相色谱仪要求不小于3KW的电源。

出现无规律的毛刺1、 钨丝中有异物2、 电源接触不良3、 电源干扰4、 柱后有细小的颗粒进入检测器5、 火焰不稳，烧到极化电压环6、 氢气或空气过脏

一般是Fe元素对Pb的干扰（光谱干扰一般不会有），这时候可以做加标。