低含量的最好采用基体匹配法，高含量采用稀释法，最好较少称样量增大定容体积，高纯的不适合用ICP测试

建议采用硫脲或硫脲 抗坏血酸或碘化钾预先还原Sb(V) 至 Sb(Ⅲ), 还原速度受温度影响，室温低于15℃，至少应放置60分钟。样品也必须同样进行预还原。同时硫脲 抗坏血酸的存在，30余种共存元素在其通常的含量范围内均不会对SbH3的生成产生干扰。

国标写的干样是先加20ml，60度18小时后定容的，但鲜样写的是先定容到刻度，再60度18小时。。我也感觉应该后定容

重启下电脑看看，如果还不行把备关下再重启看看，如果还不行，那最好找售后了

请问用的是哪款ICP？

没有必要那么高浓度的酸度吧？

它是模拟一个仓库储存和运输过程。

楼主上张照片看看呗。

看有没有干扰，峰的位置等

直接超纯水定容就是

而且每次测一遍值低一点

可能哪里漏气了吧，楼主自己排查下管路

你配制溶液用的水是用实验室纯水机制备的吗？如果是的话，煮沸一下再用

如果是漂移的很厉害，最大的可能是光源，

LZ火焰的1、2与石墨炉的1、2，是同一样品吗请叙述下样品1-7

你的曲线有零点嘛，把零点值扣除就可以了

AA-7000 基本规格测定系统 测定波长范围 185~900nm 单色器 象差校正型 Czerny-Turner 装置 光栅刻线条数 1800条/mm 带宽 0.2，0.7，1.3，2.0 nm （4 档自动切换） 检测器 光电倍增管 光度测定方法 火焰：光学双光束石墨炉：电子双光束 背景校正 高速自吸收（BGC-SR），自吸收频率不低于100Hz高速氘灯法 （BGC-D2），氘灯频率不低于1000Hz。空心阴极灯频率不低于500Hz 灯座数 6 灯插座，2 灯同时点亮 （1 预热） 点灯方式 发射，NON-BGC，BGC-SR，BGC- D2 基线稳定性 0.004Abs/30min数据处理 软件环境 Microsoft Windows 2000/xpTM 参数设置 Wizard 法 测定方式 火焰连续法，火焰微量进样法，石墨炉法 浓度转换方式 校准曲线（可选择 1次，2次，3次函数） 标准加入法/简化标准加入法 （1次函数） 重复测定 最多20 次重复 显示平均值，标准偏差 （SD）和相对标准偏差 （RSD） 根据标准偏差(SD)和相对标准偏差（RSD）值自动排除异常值 基线校正 采用峰高和峰面积的偏移量校正方法，自动校正基线的漂移 峰数据处理范围 峰数据处理范围，可选峰高和峰面积方式。 灵敏度校正 通过灵敏度比较，自动校正校准曲线 模拟输出 双通道(原子吸收/能量信号和背景信号)输出范围：5.0、2.5、1.25、0.625Abs/V(各四档切换)EMISSION固定为1VF.S. 表格数据处理功能 采用重量因子，稀释因子，定容因子和校正因子计算实样浓度。 装载参数 有模板功能 多任务功能 测定过程中，可以使用MS Office等其他软件 步骤/结果显示 MRT 工作单 （MRT：测定结果表） 结果打印 汇总报告 QA/QC 相关系数、%RSD、ICV/ICB、CCV/CCB、PB、LCS、SPK、PDS、DUP 、QA/QC 检查后，可选择暂停、标记或继续分析 重新测定 可选择是否重新测定。自动进样器对未知样品自动稀释后重新测定 （火焰微量进样法、石墨炉法） 电子记录和电子签名 注册ID/密码用户管理 用户级别限制赋予的权限 日志记录 追踪审核 电子签名对电源的要求 AC220V，230VA、50/60Hz，PC 机的功率外加。尺寸、重量 AA-7000F：长700×宽588×高714 mm，72 kgAA-7000G：长700×宽580×高538 mm，65 kg( 不包括突出部分和选购件)环境温度和湿度范围 10°C～35°C，20%～80%（如果温度超过 30°C，湿度应该小于 70%）火焰规格燃烧器单元 类型 气冷预混合型 燃烧器头 10 cm钛制 （5cm钛制，用于 N2O-C2H2 火焰，选购件） 雾化器 Pt-Ir 毛细管，特氟隆喷嘴，陶瓷撞击球（可用于氢氟酸） 雾化室 经过特殊处理的聚丙烯 位置调节 AA-7000F：前后上下位置手动调节AA-7000F（安装原子化器自动切换装置时）：前后上下位置自动调节自动搜索最优燃烧器高度 角度调节 0-90度气体控制器 流量控制 自动设置燃气和助燃气流量 （0.1 L/min 增量）自动设置助燃气流量（安装选购件时）自动搜索最优气体流量 安全性能 自动漏气检查 根据C2H2 自动切换流量空气/N2O 火焰监控器 防止误用燃烧器头 气体压力监控器 废液水位监控器 自动检测瞬时停电安全熄火功能 利用振动传感器安全熄火 仪器内风扇停止检测灵敏度 2ppm Cu的吸光度约0.32Abs Cu的检出限：不大于0.004PPb 石墨炉规格加热温度范围 室温～3000°C加热控制法 干燥：电流控制方法（带温度自动校正功能） 灰化/原子化：光学温度控制方法加热参数设置 最大升温速率：3000°C/秒 最多20 段 加热方式：斜坡/阶梯 内部气体类型：2-路切换 高灵敏度设置 石墨炉浓度富集循环：最多20 次 最优石墨炉程序搜索功能 内部气体流量：0～1.5 L/min,气体控制精度能够达到0.01L/min灵敏度 Pb的检出限：0.05ppb安全性能 冷却水流量监控器 气体压力监控器 过电流保护 （断路器和光学探头双重监测） 石墨炉冷却块检查石墨炉位置调节 AA-7000G 前后/上下手动调节AA-7000F(安装原子化器自动切换装置) 燃烧头/石墨炉的马达驱动自动切换 前后上下位置自动调节自动进样器一机两用，能同时满足火焰和石墨炉的需要

不知道LZ最后是用火焰法还是石墨炉法。如果用火焰法就对赶酸要求不高。

样品都是用纯水跑啊

使用扣背景方式试试看