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我已经按你说的作了
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大蒜等复杂基质的氧乐果等有机磷气相色谱法我们是这样净化处理的:样品提取称取2.00 g(精确至0.01 g)匀浆样品至50 mL离心管中,加入乙酸乙酯20 mL,无水Na2SO4 8 g[2],用均质机15000 r/min均质1 min,10 mL乙酸乙酯清...
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大蒜等复杂基质的氧乐果等有机磷气相色谱法我们是这样净化处理的:样品提取称取2.00 g(精确至0.01 g)匀浆样品至50 mL离心管中,加入乙酸乙酯20 mL,无水Na2SO4 8 g[2],用均质机15000 r/min均质1 min,10 mL乙酸乙酯清洗均质头,合并溶液,4000 r/min离心5 min,上清液过无水MgSO4 无水 Na2SO4 (约2 g 10g))漏斗滤入鸡心瓶,残渣中再加入乙酸乙酯20 mL,捣碎,涡旋振荡1 min, 4000 r/min离心5 min,合并提取液至鸡心瓶中,35 ℃减压旋转蒸发至干,待净化。样品净化在鸡心瓶中加入3 mL丙酮 正己烷(1 1,v v)溶剂,超声波清洗10 s,再加入0.5 g PSA粉末,涡旋振荡30 s,静置15 s,倾斜鸡心瓶,用吸管小心吸取上清液至10 mL玻璃管中,再用2 mL丙酮 正己烷(1 1,v v)溶剂洗粉末2次,合并溶液,在35 ℃用氮气吹干,待过柱净化。将LC-Si柱置于15 mL玻璃管上,在柱上装入1 cm高无水Na2SO4,用5 mL乙酸乙酯活化,再用3?1 mL乙酸乙酯涡旋洗玻璃管,过柱,液面到达无水Na2SO4顶端后继续用6 mL乙酸乙酯淋洗,弃去淋洗液共约9 mL,再用13 mL丙酮 乙酸乙酯(1 9,v v)溶剂洗脱,收集洗脱液在35℃用氮气吹至近干,以丙酮 正己烷(1 1,v v)溶剂定容至1 mL,供GC-FPD测试。
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好像有个标准,没记住,是整个试验结果的准确性。
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这个的直接找仪器工程师
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JY的仪器有它的特点,比方氩气用量比较小,检出限比较低.但是它的故障率确实 是比较高的,发生器和电源极容易坏,而且非常的昂贵.打火也不是太理想.
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一定要有空调,比较潮湿的地方还要配除湿机。
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当然荧光要好一点.也便宜
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我看不是高硅和高锰的影响,而是你的溶剂的原因吧,你是怎么溶样的啊,雾化器好像是石英的吧。
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氘灯么有放射性吧
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能连接电脑、有动力学软件的分光光度计都行吧,再加上蠕动泵和流动池比色皿
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我报一个,设备用的是Czerny Turner光栅,顺序扫描,测量4N银中的杂质含量时,CU的谱线选的是224.700nm
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国产的同心雾化器超声清洗问题不大,进口的还是谨慎一点为好,万一将出口处弄坏得不偿失,除非已经没有别的办法了。
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要不先做了试试看,实在不行了,把厂家的工程请过来!
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you can mix the standards and make solution by the same way for the real sample preparation
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操作界面上显示都是OK,内外都不漏气
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这是核心部件,用别家的理论上也行,但不能保证你性能可以达到要求,因此贵也没办法。这和“垄断”好像没有关系,市场上同类产品很多的。
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你們是那里的啊,可以給我留言留下聯絡方法,我有MSF的SOP
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还是应该考虑分离富集的问题,可能含量太低了,如果不富集,稀释后不晓得测不测的出信号
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我们有几台哈希的,用来测试常规的,快速分析的,有一台岛津的,用的还不错。
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也可以去国家标准物质中心买,那里有挺多钢铁的标样的