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我的观点是先断开全部连接,带压反吹,如果不行,加大压力,实在不行,只有拆开清理。
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我觉得与你的仪器有很大关系,还原剂配制好了后,溶液是均一的,怎么可能是因为还原剂溶液而导致空白差别太大呢?除非你中途不断的更换还原剂。
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PE做气相还是非常早的,包括毛细管柱、顶空,都有过最早的记录,现在的最高端的PE680还是非常不错的。
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参见“GB/T 5009.17—1996 食品中总汞的测定方法”10.1.2 五氧化二钒消化法 本法适用于水产品、蔬菜、水果。 10.1.2.1 取可食部分,洗净,晾干,切碎,混匀。取2.50g水产品或10.00g蔬菜、水果,置于50~100mL锥形瓶中,加50mg五氧化二钒粉末,再加8mL硝酸,振摇,放置4h,加5mL硫酸,混匀,然后移至140℃砂浴上加热,开始作用较猛烈,以后渐渐缓慢,待瓶口基本上无棕色气体逸出时,用少量水冲洗瓶口,再加热5min,放冷,加5mL高锰酸钾溶液(50g/L),放置4h(或过夜),滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去,振摇,放置数分钟,移入容量瓶中,并稀释至刻度。蔬菜、水果为25mL,水产品为100mL。 按同一方法进行试剂空白试验。
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另外 温度程序也很关键柱温 不宜太高
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载流本身就用的多还原剂一倍? 呵呵 可以设置的用量 不过最好仪器默认
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我每次用之前都是洗针3次用完之后洗针3次
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一边拆,一边记,还可录一些视频,问题不大,包装运输时细心一点就可。
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可以打800查啊
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一般LZ可选择最高点10PPB? 根据需要嘛 合理选择
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荧光值不一定是 越高越好呀
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汞容易损失,消解过程应该加回流装置
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当然也要通载气的。
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试试白酒分析专用住?
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比如点火补偿值设置为2.0pA,点火后输出信号如果大于2.0,则仪器认为火焰点着,反之则认为火焰没有点着。所以此值一般不宜设置过大。
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能不能测低浓度,不在于柱子。跟载气、检测器、进样口等的关系都很大
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柱箱降到40℃以下,检测器、注样器100℃以下
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报告验证是什么意思啊?出处在哪儿?我第一次听到这个概念。
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做下试验,如果实验能做成就还没坏,如果实验做不成了,就报废了。
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呵呵,成长的烦恼。。。