我也有过类似经历校正因子的重复性不好，这里说的重复性不是指的 峰面积，而是校正因子不知道是不是 手动进样的问题？

如桥流关闭的话，影响不大。

我今天第一次做色谱，也第一次装新柱。听工程师说，一头接进样口，一头悬空。接了检测器的话可能会把柱子的杂质带进去，FID可能没什么问题，ECD的问题大一些罗。在仪器配置那里添加你现用的柱子并注册就可以用啦。一般老化12小时以上吧，温度设在柱子最高温度少一些就行，最高温度在柱子说明书上可找到。

厚度大更耐受更大的进样量。可是使用不分流和小的分流比进样。增加分流比肯定增加分离度，但是灵敏度也会随之降低。没有必要追究沸点的吧，按照相关文献或者标准来进行试验就好了，如果是研发才要去研究这个东西的吧。

估计是在积分事件中设最小积分面积时出现的现象

这些都没有错的

我也用DB-5的柱子做卤代烃，恒温60度，重复性和线性还可以。建议：顶空瓶40度，定量环105度，传输线105度，平衡时间40min气相分流比大一点，5:1或者10:1，柱温可以多试几个温度，恒温就可以，其它条件不用动了。

取消运行序列看看？

就是丢了，证书倒还找到了，就是没找到浓度值和使用说明了，有没有买过这个的啊？

你好，我现在用到的仪器也出现这样的状况，不知如何解决

手动就不用配样品瓶了,就看你样品有多少,用什么瓶子方便就用什么.如果配标样的话,2ml的瓶子太小了，很多都用25ml的容量瓶配的

如果检测器是ECD的应该还有除氧吧

顶空法是进气态样品，想要灵敏度高，要用大内径的柱子，比如0.32mm或者0.53mm内径，大内径的柱子分流比要设小一点。厚液膜的柱子用于顶空进样峰形更好。

20ml顶空瓶中加入1ml水。用多个顶空瓶，最后一个是空瓶，冲一下管路。顶空瓶温度125度，平衡时间15分钟。用水蒸气和载气一起将残留物吹出顶空。

应该具有阻尼作用。

我的观点是先断开全部连接，带压反吹，如果不行，加大压力，实在不行，只有拆开清理。

我觉得与你的仪器有很大关系，还原剂配制好了后，溶液是均一的，怎么可能是因为还原剂溶液而导致空白差别太大呢？除非你中途不断的更换还原剂。

PE做气相还是非常早的，包括毛细管柱、顶空，都有过最早的记录，现在的最高端的PE680还是非常不错的。

参见“GB/T 5009.17—1996 食品中总汞的测定方法”10.1.2　五氧化二钒消化法　　本法适用于水产品、蔬菜、水果。　　10.1.2.1　取可食部分，洗净，晾干，切碎，混匀。取2.50g水产品或10.00g蔬菜、水果，置于50～100mL锥形瓶中，加50mg五氧化二钒粉末，再加8mL硝酸，振摇，放置4h，加5mL硫酸，混匀，然后移至140℃砂浴上加热，开始作用较猛烈，以后渐渐缓慢，待瓶口基本上无棕色气体逸出时，用少量水冲洗瓶口，再加热5min，放冷，加5mL高锰酸钾溶液(50g/L)，放置4h(或过夜)，滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去，振摇，放置数分钟，移入容量瓶中，并稀释至刻度。蔬菜、水果为25mL，水产品为100mL。　　按同一方法进行试剂空白试验。

另外 温度程序也很关键柱温 不宜太高