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直接进的话怕不出峰吧,灵敏度不够
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实在不行就反冲吧,流量小点
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也没有什么不妥吧,填料粒径减小,柱子压力升高,效率提高。
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栽气流速改变或柱温降低都会使保留时间后延。
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CN液相色谱柱(氰基柱/腈基柱) CN(氰基)填料由于其具有中等极性的氰基键合固定相,其既可用于正相色谱,又可用于反相色谱。其在用于正相色谱时,可使用如正己烷的低极性流动相,在用于反相色谱时,可使用甲醇或水的强极性流动相。CN的疏水性在反相色谱固定相中相对...
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CN液相色谱柱(氰基柱/腈基柱) CN(氰基)填料由于其具有中等极性的氰基键合固定相,其既可用于正相色谱,又可用于反相色谱。其在用于正相色谱时,可使用如正己烷的低极性流动相,在用于反相色谱时,可使用甲醇或水的强极性流动相。CN的疏水性在反相色谱固定相中相对较低,并且由于具有π-电子作用腈基,其与ODS相比显示出不同的选择性。YMC-Pack CN适用于在ODS上分离时间太长的组分的分离,以及在ODS上最优化色谱非常困难的场合。? 极性最强的反相柱 在所有反相色谱柱中,极性最强。在疏水性十分强的化合物用标准的C18和C8柱和典型的反相洗脱液不能洗脱时,可用氰基柱。此外氰基柱提供了与C18,C8,和C4苯基等反相柱不同的选择性。大孔径300?也可用于分析生物分子。 ? 可替代硅胶 在正相色谱中氰基键合相可以替代硅胶。键合正相柱有快速平衡和比非衍生硅胶表面活性更一致的特点。为延长柱的寿命,交替调换正相反相的洗脱剂是应该避免的。正相和反相都可以用,但在采用不同的分离模式时,洗脱的次序不同。 ? CN液相色谱柱(氰基柱/腈基柱)的特点 ? 在正相和反相中都能有应用 稳定的高覆盖率的单键合相,充分封端球型 较低的疏水性,由于氰基的存在,具有独特的选择性 从分析柱到制备柱的孔径有120?和300?供选择 粒径 3, 5, 10, 15和20?m 孔径 12nm(120?)和30nm(300?) 碳含量 120?:10%和300?:4% pH范围 2.0 ~ 7.5 辛基键合相 120? 300 ? 平均孔径 135?15 ? 300?40 ? 平均比表面积(m2/g) 300?40 200?30 孔体积(mL/g) 1.0?0.10 0.90?0.15
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需长时间平衡柱子
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点火之后,电平比点火之前高几万个uv即可。
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进样器故障了,润滑不好
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检测样品出现未知峰,有可能是样品中的杂质,不进样将你的方法走一边,看看有没有未知峰,如果有就是柱子污染,需要老化柱子,如果没有,可能是样品杂质
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克百威衍生一定要柱后衍生吗?能不能自己手动衍生再上机?有没有做过呢?
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超出曲线范围,准确度肯定低了,可以配条低浓度的曲线测试
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哪家的?以后绕着走
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苯对身体有伤害,所以,苯标液对身体是有害的。需要做好防护,戴手套和口罩,配制标液在通风橱内进行。
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样品气是先经过a段、再经过b段。b段的多少能说明吸附完全程度。如果a段吸附完全,b段就没有。如果a吸附不完全,b就测出来有。如果b小于a的10%,那两段加起来基本上是吸附完全的。如果b段的结果也特别大,那就说明还会有不少漏掉的,要换吸附管或者减小采样体积。
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是的有吗?
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做这个测试目的是什么?
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实际样品前处理后进样通常会有杂质峰的,如果不影响定量就没关系。如果影响定量,还得继续优化前处理的方法。
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没做过,可以全扫一下,或者看看药典或者是否有文献方法
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如果你的测定项目不是必须用到氦气做载气的话,只要拆掉氦气的管子接上氮气的管子,然后在一起的设置里改一下就可以了
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有用三氯乙酸的