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原理:在6MOL/L盐酸水浴条件下,无机砷一氯化物形式被提取,在2MOL/L盐酸条件下测定总无机砷。试剂:HCL:1+1、KOH:2g/L、硼氢化钾:7g/L、碘化钾(100g/L)-硫脲(50g/L)预处理:鲜样5.00g与25ML具塞刻度试管中加5MLHCL,并用1+1hcl稀释至刻度,混匀,置于60摄氏度的水浴锅中18h。其间多次震摇,,取出冷却,脱脂棉过滤,取4ML虑液于10ml容量瓶中,加碘化钾-硫脲1ml,正辛醇8滴,加水定容,放置10分钟后测样,如浑浊,再次过滤后测定,同时作空白试验。仪器条件:PMT:340V、砷灯灯电流:40mA、原子化器高度:9mm、载气流速:600ml/min、读书迟延时间:2s、读书时间:12s、读书方式:峰面积、标液或试样加入体积:0.5ml。标准配置:取1mg/l标液0、0.05、0.1、0.25、0.5、1.0ml于10ml容量瓶中,分别加hcl1+1溶液4ml,碘化钾-硫脲1ml正辛醇8滴,定容。相当于含三价砷浓度0、5.0、10.0、25.0、50.0、100.0微克/升
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我在做Se时也出现了类似的情况,标准溶液系列为0,1,3,5,7,10μg/L,在灯电流为80mA,负高压为300V的情况下,硒的荧光强度值只有20左右,而且这几个标准点的荧光强度相差不大?
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在不同气体做载气特定检测器温度条件下,对应在不同气体做载气都有一条最大允许桥电流曲线,桥电流选择过大会损坏热丝原件。
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5% - 10%HCl载流,2%KBH4还原。
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别相信厂家的宣传,反正你自己用的时候应该知道的,觉得不对劲的话就换吧,还是测试结果最要紧啊,如果你省下了一支灯的价钱,而因为测试结果失准的话,人家不会因为你节约而让你功过相抵的啦.
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化学试剂手册各个标准微波消解应用手册没有一本书可以给你全面的知识,知识是一个积累的过程,而且往往过程比结果重要。
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这种样品是不好测,从下面几方面入手,看能否解决问题:(1)Hg的测定灵敏度特高,计算一下该铜溶液中Hg的限量,根据限量对样品适当大体积稀释,稀释后加入硫脲掩蔽Cu后用特低的KBH4(千分之一)作为还原试剂;然后用CG-AFS测定,这是最简单的方法;可用标准加入法对其进行验证,一般不会有多大问题;(2)若Hg确实很低,稀释后不检测不出,则可用分离富集的方法测定。这种方法最有效,但比较麻烦。推荐用第一种方法,完全可以测定。
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可以考虑不加硫酸,另外400度高了。
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我用同样的仪器测砷,空白一直在200多。空白也会经常会变的,不是很稳定的。
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35万元可以买进口品牌了。
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色谱工作站上就可以设置。方法设置的时候选择载气流速在那里设置一下就可以了
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最简单的办法 查找说明书来确定柱子固定液类型、极性等
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都是对元素的定量分析。
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标准曲线20-120μg/l范围内,正相关,大与该范围IF值下降.
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孔雀绿光度法可以检测,但步骤太繁琐。
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色谱用氩气?我是没用过,氩气一般用在光谱仪器中,色谱仪一般用的是高纯氮气、氦气这些
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仪器载气系统漏气 的可能性大一些
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可能不好。
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是把试样蒸干了吗?做砷会不会有损失啊?建议加标试一下,我记得做砷不能蒸干的
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近干会不会用余酸?