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站上很少做铝,不过最近因为需要所以采了铝的样,但是我发现铝用ICP也不是很好做。我想说一说我遇到的问题,首先就是标准曲线的问题,波长我选用的是396.15nm和167.0nm波长的,但是396这个标准溶液进去过后仪器提示标准溶液饱和,根本就做不出曲线来,167这个虽然曲线做的出来,但是数据相当不稳定,我做的是水样,平时大家做铝都是怎么做的呀?
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用了一段时间灵敏度下降倒没注意过,是检出限高了?还是噪声大了?其他?会不会是柱子的问题?比如柱子用久了,柱效下降导致组分的峰型变宽而使检出限变大?
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可以回答太短,不让发
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调整软件的设置或是清洗
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炬管使用久了,是有些污渍难清理
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ICP光谱仪测钢中低含量铝很困难,主要原因是几条灵敏谱线全部都被铁严重干扰,只有394nm的弱线可用。
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先查看参数设置上有没有问题,再看看仪器和柱子有没有堵塞.
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1检查是否泄气2是否开了分流,分流是否稳定3使用何种溶剂,是否有溶剂的膨胀系数差大的影响
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考虑下电源板
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除了含有二氧化氮之外,还有什么组分?
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冲洗完了先熄火再关气体吧?
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岛津工程师说安装柱子时,先用手拧紧,然后再用扳手拧二分之一,我每次感觉用水拧紧后扳手拧不了二分之一那么多。拧得过紧石墨压环空隙会被拧没啊、
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同一样品吗?
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重点是轻轻擦拭,不要受力,否则不同心容易烧矩管或者是耦合效率不好,引发点火问题就得不偿失了
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手动进样,需多练习,才能掌握要领。
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稳定,我觉得就是进样问题,进样技术问题,但我不知道是拔针不够快,还是进样不够快,还是进样针插入的深度问题
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进样量是不是太大了? 柱子老化了没?
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不稀释的话就降低灵敏度
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你用的是什么工作站?
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改变色谱条件看有没有改善,不行的话需要换柱子。