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色谱柱合适的话,基本上从柱流量、程序升温入手。前沿峰,大多数情况是色谱柱过载引起,可以稀释溶液或加大分流比。
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说的能不能再详细点
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你是用二硫化碳萃取的方法做的仪器和柱子不同,,检出限也有所不同? ,,得慢慢试。。。
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浓缩时用氮吹仪,一次能氮吹十几个,如果用旋转蒸发仪,一次只蒸发一个,速度太慢。
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离子色谱的样品主要用去离子水冲洗就可以了。用酸泡主要是针对无机样品,去除重金属离子附着再容器表面。
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1可能跟你的样品本身有关,也就是说样品本身有一些杂质出现的保留时间,刚好更硝酸根的出峰比较靠近,导致的测试结果偏大;2仪器测试比较精密,在保证所有的测试过程都没有误差的情况下,仪器的数值是比较可信的。解决:排查样品性质,是否是机体干扰,导致测试结果偏大的;校正仪器校准曲线,确认仪器测试结果的准确性,可信度,譬如复测装机验收时的阴离子混标测试点,看看理论塔板数、峰面积、峰型有何差异;排除人为误差,确认化学分析测试过程的各种可能误差。
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也有可能是毛细管柱的柱效不好了。
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可以要求买柱之前让赛默飞的实验中心给预测一下。
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曾试过稀释盲样1000倍,专家要求也很高
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知道厂家吗,咨询一下吧。
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用峰高与峰面积分别计算过,相差不大,没有什么影响,大多数用峰面积。
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配制梯度点,走标线
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拖尾因子——用以衡量色谱峰的对称性.也称为对称因子或不对称因子峰底——基线上峰的起点至终点的距离.峰高——峰的最高点至峰底的距离.峰宽——峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离半峰宽——峰高一半处的峰宽 标准偏差峰面积——峰与峰底所包围的面积其中拖尾因子和半峰宽是比较重要的参数
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柱温设置的怎么样
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改变积分参数,可去掉不需要计算的峰,
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碳酸钠不应该是粉末状的么?怎么烘干了还成絮状的了?
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只能一点一点试吧,不过厂家是有推荐值的
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要求不高,分析纯就够了。
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峰高小了,变宽了,那就是峰拖尾了
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5%确实太大了