你用的是恒温，前面出的峰高而瘦，后面出的峰矮而宽，可以用峰面积作为计算依据。

如果没有阀切换，应该是TCD本身质量或性能造成。这个问题感觉就是超调啊。放慢载气流速看看情况吧。

没纠结过3倍的由来，请各位指导

原文由 美食城(bjsmsc123) 发表:你用的是恒温，前面出的峰高而瘦，后面出的峰矮而宽，可以用峰面积作为计算依据。问题是我不确定那些峰是物质峰还是杂质峰，因为峰高特别低，只有几十mV，并且基线波动很大，不能判断。我把柱子老化一下再进样看看吧。有结果了再来交流。

如果氢气范围不大，可以用峰高定量，误差小一点。

什么样品中的氢气？

柱子可能老化不良？

没分开的,条件调整一下.

原文由 安平(byron1111) 发表:柱子可能老化不良？现在觉得也有可能是这方面的原因，我再升高温度老化下试试，有问题我再传上来。

上午将柱子老化了，现在走了一个空针测试，可基线飘得很厉害，每分钟往下飘1mV左右，很奇怪！一般基线都是往上飘的，这次往下飘，找不出原因！仪器参数：进样口150，柱温恒温120，检测器170，氮气30ml/min。这个跟氢气和空气的流量比有关系吗？原来点火比较费劲，我就调大了氢气的流量。

我估计里面的扫面电机的驱动有问题了

7683B，我拆过，不费事，如果有新的皮带，自己就能搞定！

顶空没法接脱氧管的，做这几个东西非极性柱也可以的。

恒温应该不用设置升温速率，但根据工作站不同有些是需要设定时间的，有没有残留是要做实验的，如果没有残留，程序升那个温就没必要了。举例：恒温进样 进样口温度160°C 柱温：100°C(有些需要设定运行时间的） 检测器温度：200°C 程序升温 进样口温度160°C 初始温度60°C 保持3分30°C每分 到100°C保持3分。

我怎么觉得还是柱子的问题，换个柱子再试试。

应该没太大问题，我还高温烧过两次，都好用

好像记得在仪器后盖有个高压点火器，是一个小盒子，里面有块电路板上面有个固态继电器时间长了容易坏

大家在做仪器分析的时候，都是习惯性外标法测试，先做一条工作曲线，然后打ICV，ICV与工作曲线是两套不同来源的溶液配置而成，工作曲线大家看线性如何，是否达到0.9999...或者以上，现性好，是否测试结果就OK了，NO，各点的误差，特别是最低点，做高点，基线如何等等，谈谈您的看法

参比气的流量应该和分析气的流量接近比较好。

测试的浓度有很大差异主要是因为干扰引起的吧