将试剂纯的88%甲酸与适当量的邻苯二甲酸酐一起回流6h，然后减压分流，收集器用冰水冷却，收集沸点为100.7℃或25℃40mmHg（5332.9Pa）的馏分，得无水甲酸

用安装光盘修复一下工作站看看。

这个只有做试验试一下了，升高设定温度看峰信号的变化吧一般情况下因为色谱系统内是流动状态，样品应该容易气化些

升温速率对峰型影响较大，不过对峰面积影响没有注意过。

重新断来所有连接，然后重新连接试试看

我最近遇到2个好难溶的样品。。。正在头痛中，一个是球化剂（里面有硅、钙、镁、钡、镧、铈还有基体铁，全是百分含量），怎么溶都溶不干净。还有一个更奇怪的样品，是锑铋锌合金，各种酸的组合都试过了，一点也溶不了。

你很厉害，问这么多次，发这么多帖，不愧你的名字 勇敢发问

以前测过硫，对硫化氢FPD是有响应的，液化石油气中含硫的成分是什么？

请问是用定量环还是气体专用封密注射器进样？

雾化器正常，供气正常，是不是仪器气体控制系统出了什么问题呀？

都那么高的数值了，羡慕这个灵敏度啊！

用DB-WAX30m×0.25mm×0.25um的，又快又好！

我们这评中级要成果，带省里以上奖状的，检测不好弄成果呀！

溶剂延迟主要是由于仪器的硬件决定的，不是工作站能控制的。安捷伦7890系列使用的过的都有这个功能。个人认为带有EPC的仪器的可能大部分都有这个功能。

你的冷柱头进样在进样后一直保持较低的温度，不升温吗？进样口也应该设置成程序升温，它升温之后柱箱才进入升温程序，这样就没问题了。

我觉得主要看目标元素，现在测试EN71-3：2013 A1 2014，一般玻璃器皿都是可能含B的，我们配置标液是使用德国的 BRAND 的A级玻璃容量瓶，配置好后用PTFE材料瓶子储存，不过这些只是专门买来配标液和储存的，尽可能排除外界影响

你的进样针有没有看过，别是针有问题？醋酸乙烯是否稳定？

主要是对柱子的影响！具体影响有多大还需要检查一下柱效的变化情况

这个应该跟仪器的型号 或是不同的厂家有关系吧！

峰行好，对称就行