酸浸提法没做过,听说效果一般般

是不是没有稳定好呀?

气相上的叫仪器检出限，转移到标准里的叫方法检出限先作出仪器检出限，再带入到标准的公式里，根据取样量，萃取体积等等反算出样品的浓度，这个浓度就叫方法检出限

安捷伦 7890（氢火焰）辅助加热总回不到设定值（60度）？现在我把此项取消后，仪器才显示“就绪”！我该如何处理比较好！（我是做气体分析）

应该是差不太多

嗯，至少要采用分析纯的

用过不同版本的solution 感觉差别不大 升级的功能 可能一般咱们用不到把

第四篇高效液相色谱常见故障的判定及解决方法作者：邢亚东转贴自：淮安疾控点击数：336(一)保留时间变化1.柱温变化 柱恒温，必要时需配置恒温箱2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够 用 25mmol/L的缓冲液4.柱污染 每天冲洗柱5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命 采用保护柱(二)保留时间缩短1.流速增加 检查泵,重新设定流速2.样品超载 降低样品量3.键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀5.温度增加 柱恒温(三)保留时间延长1.流速下降 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡2.硅胶柱上活性点变化 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱3.键合相流失 同前(二)34.流动相组成变化 同前(二)45.温度降低 同前(二)5(四) 出现肩峰或分叉1.样品体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强 采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏 更换进样器转子(五)鬼峰1.进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗2.样品中未知物 处理样品3.柱未平衡 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 (尤其是离子对色谱)4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) 每天新配,用抗氧化剂5.水污染(反相) 通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水(六) 基线噪声1.气泡(尖锐峰) 流动相脱气,加柱后背压2.污染(随机噪声) 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂3.检测器灯连续噪声 更换氘灯4.电干扰(偶然噪声) 采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)5.检测器中有气泡 流动相脱气,加柱后背压(七)峰拖尾1.柱超载 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相2.峰干扰 清洁样品,调整流动相3.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品4.同前(四)4 同前(四)45.同前(四)3 同前(四)36.死体积或柱外体积过大 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管7.柱效下降 用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱(八)峰展宽1.进样体积过大 同(四)12.在进样阀中造成峰扩展 进样前后排出气泡以降低扩散3.数据系统采样速率太慢 设定速率应是每峰大于10点4.检测器时间常数过大 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%5.流动相粘度过高 增加柱温,采用低粘度流动相6.检测池体积过大 用小体积池,卸下热交换器7.保留时间过长 等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱8.柱外体积过大 将连接管径和连接管长度降至最小9.样品过载 进小浓度小体积样品

如果压力表上有显示，说明这两个发生器是正常的，我设置关机方法时，这两个发生器输出为0，但压力表上也有显示，所以可判断是方法设置有问题，你设置一下空气与氢气的流量。

五一假后气相开不开机？开吧，只有两天上班时间，然后又该休息两天，关不关机呢？不开吧，这两天时间也不能白白浪费了。这问题好纠结！这工作与假期如何安排最合理呢？我想这两天不开气相，把前处理试剂与玻璃器皿准备一下，下周一再开战。

还没用原荧测过镉呢，平时都是用原吸测的

你准备怎么重走呢

我们最近在改仪器模块结构，提高仪器测试的灵敏度还有减小汞的记忆效应。话说后者很讨厌。如果不改仪器结构，即使前处理方法及仪器测试条件优化后还是不行。还有就是在大量测试样品，比如一天500件左右，很容易有偏差，研发的同事对测汞时各种漂移影响研发了2点标准曲线校正功能。这些都是我们（主要是研发同事，我属于打杂干活滴）近期在做滴。整理好数据后，近期会发一些相关的贴子。也欢迎关注。

在我使用过程中，我认为是有方向的。

以前用上海减压器的，用着感觉还行~不过后来维修工程师修仪器的时候说有怪味，换了捷锐~

在淘宝上一搜，结果意外的发现了有卖电子版的，3块多钱。

AFS测土壤/矿石中的Sn，一般来说用盐酸或硫酸溶解样品，加入预还原剂后可以上机测定。问题在于首先要确认锡元素的线性范围，再考虑样品的含量是否适用。

进样出峰么？

把数据导出成其他格式打开，比如PDF，word。实在不行就装个虚拟打印机，把数据转化了再看

气相色谱仪六通阀不进样，是六通阀坏了，还是六通阀的气动控制器坏了