在用原子荧光光谱法做PB时样品空白和样品结果测量荧光值差距不大，且样品值经常出现负值，并且加标后回收率几乎为零，我们采用干法灰化，550度六小时，我自己认为在灰化时可能有部分铅挥发所至，国标没有干灰，只有湿法灰化，但湿法灰化后溶液老是浑浊！希望能得到各位相助！我所做样品为高蛋白多组分样品，样品中含CL、FE、CU等微量元素！

干法消化基本彻底,上机液也澄清,不过就是铅加标了还是负值,今天还要做干法,用的450度的温度,希望能行!

为什么没有食用植物油脂的规定，和检测方法呢？

安捷伦有一套四阀六柱三检测器的方案，所有5根填充柱和一根毛细管柱均在一个柱箱。这套方案有很大的问题，就是程序升温时，有一根Q柱吸氧。造成氧含量出错。至今此套方案没有完美的解决方法。此机只能做氢气? 硫化氢? 烃类的分析了！

要用水冲洗的

没有规定说不可以。因为一般产品出口之前都要与外方进行多个批次的检验数据比对呀，比对结果是你们最有利的凭证，还有出口之前提前发小样品给对方，看本批样品质量是否达到对方满意。但有些长期合作的外商会强制要求你使用他们推荐的国外品牌分析仪器，他们认为这样做出来的数据双方都会少了很多麻烦。

国产仪器维护的好了并不差的

做水的测量时，我也遇到过出现负值的情况。我想主要是三个方面的问题：1.水中汞的含量确实很低，当在仪器或方法检出限以下时仪器读数不稳定，有可能出现负值；2.样品空白没有做好，建议多做几次，一定要做样品空白；3.汞极易被玻璃器皿吸附，一定要注意样品处理好之后不要放置的太久。

只要对杂质的要求在仪器的检出限上 就可以不要迷信国产还是进口仪器

这个峰面积变化还算可以。不过，不是同一天测定的结果没有可比性。即使是同一天的上午和下午，如果相隔时间长的话，变化也可能比较大。所以一般要求标液与样品同时进样，或者做几针样品后，进一针标液。

样品出口与检测所用的仪器无关

用始末仪器?测汞仪,还是AAS,AFS,应该是酸度的问题,换个波长试试

矫正一下你的仪器吧

HP-Innowax, 用于香气香味等成分的测定，DB-5MS用于有害物的测定。

只要你有信心检测结果是准确可靠的，就可以

　　热电ICP的蠕动泵能大致控制提升量，其做法是将泵夹压到刚好雾化器不能提升处。它可根据所使用泵管的类型（如材质、内径、壁厚）和蠕动泵的转速大致算出溶液的提升量。

配置FID的仪器检测PPM级的物质没问题，只要保证仪器是在定期校准维护的控制状态下，完全可以的。

具体要求： ? 出口标准： 国家标准乙酯乙酸乙酯/%（质量分数） ≥99.9 ≥99.7乙醇/%（质量分数） ≤0.02 ≤0.10水/%（质量分数） ≤0.015 ≤0.05酸（以乙酸计）/%（质量分数）≤0.002 ≤0.004

我觉得和做铅的差不多，你做过铅吗？

国产仪器应该无问题。水分要用TCD或卡尔费氏检测，其它用FID。