我用的 载流：2％盐酸；还原剂浓度1.5%PKH4（0.2％NaOH）,混合溶液：铁氰化钾浓度10％＋草酸浓度1% 电压：280v，电流：50mA.0标测出来荧光强度600左右，R 0.9992

走单流路的话没有区别，如果走梯度的话二元高压应该会高一些，两个泵可以设不同的容剂和压缩比，但实际使用过程中不会这么设置，所以基本没有太大的区别。

（2）色谱柱：DB-1701 30m×0.32mm×0.25μm,流量为3ml/min（恒流模式）（3）炉温：140℃，保持1分钟；以10℃每分钟升温至210℃；再以20℃每分钟升温至260℃，保持4分钟

岛津的FPD仪器好象没有这个设置选项啊

首先说外标法定量加内标，不知道描述是否有问题，若没问题，可能是矫正因子计算吧其次，GC-MS（单级四极杆）定量一点儿问题都没有，在30-300质量数范围内扫描小分子，覆盖楼主的m/z152 ，没有问题啊，做总离子流图（TIC）当然不能准确定量，但是一旦锁定了出峰位置，找到了特征碎片，用SIM的方式定量没有任何问题！在确定出峰位置的时候，根据总离子流图，可以确认目标物质的碎片峰，可以定性（比对NIST谱库或标准品碎片离子峰）

你没有说明具体的检测器\色谱柱和载气等其他情况,只能给你个大概的推断进样后不出峰1、 无载气2、 进样器漏或堵3、 色谱柱链接处严重漏气4、 火焰熄灭5、 没有极化电压6、 信号线断路7、 汽化室或柱室温度太低8、 仪器信号值偏移太大9、 进样垫漏气10、 喷嘴漏气11、 毛细管分流太大12、 热导桥流未加13、 电子捕获检测器进样量过大14、 电子捕获检测器脉冲电压选择不对15、 色谱柱对样品严重吸附16、 热导桥流太低17、 毛细管接口处断裂

如果是蠕动泵的话，进样过程是：吸样-吸载流-氢化反应。吸载流的过程很长，一是为了把样品输送到反应模块，二是清洗管路，为下一次进样做准备。如果你参照模拟信号的峰型的话，调节等待时间和读数时间不能太大，一是等待时间太短读数时间太长，样品还没有开始反应就已经读取荧光强度，样品反应完还在读数，增加了干扰信号，二是太长的读数时间，缩短灯的寿命。一般取仪器默认值就可以了，除非响应值过大，可以适当延长读数1S。

1、因为岛津的软件，已经很久不用了；2、在实际使用中，我还是认为agilent机械臂有些缺点，机械臂运动过程中有很多可能发生的异常，尤其是北方用了5、6年以上的液相，有可能发生意想不到问题；而thermo的进样器，最多发生“水平驱动异常“这样的报错，当然进样盘转动受阻在位置放置不当时也会发生。3、关于进样方式，我认为最关键的是agielnt进样时，它的needle总是属于进样流路的一部分，而thermo进样时needle已经被六通阀切换到非进样流路内了

其实空气消毒只用一种消毒剂不怎么好可以采用多种消毒方式一起进行消毒我们公司就采用了紫外线+75%酒精喷洒+臭氧0.08~0.15PPM+甲醛定时熏蒸+ClO2这样消毒的效果一流！！！

重金属检测中从前期的器皿浸泡到实验过程中标曲、样品的配制，载流的配制等都需要优级纯或类似等级的试剂，并以国产试剂为主。大家讨论下，国内哪家的试剂指标符合重金属检验的要求，质量控制稳定，性价比好，值得信赖啊？