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三、四年应该问题不大。
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肯定有影响啊,换个新的吧~
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器皿要干净,最好是经过校正合格的。相互间会反应的元素不能配在一起。
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不要超过最高允许温度,注意时间
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肯定要看酸中目标元素的干扰了,这个很重要,一般还要结合你测试样品标准去看,不管怎么样,酸试剂来料验收必不可少。
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标准配置记录是有的,验证的话一般是对新买来的标进行验证吧
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一般吹30min ,可以将流量调大
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建议:柱子用RTX-5Amine(30m×0.32mm×1uM),温度可以用60度,恒温2min,10度/min升温试试,检测器就用fid。
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我们的进样针10ul,0.2ul的精度买的是国产的,上海高鸽的,质量没有前几年的好了,用不了多久针芯就拔不出来了!
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这种柱子很容易买到,大约几百元就可以了。只要是生产柱子的地方一般都会有。你甚至可以自己填。
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漂移多少?不大的话属正常。
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我们做标液的时候没问题,但是就是做加标回收不行。
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到底该如何?
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标液有问题吧/
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没听过变色酸
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关于第4个问题不同农残的检测条件差别很大,同类农残在同一条件下也有差别。检查色谱柱、检测器与样品是否匹配,或检测器气体比例。关于第5个问题有可能是因柱流失产生的正常现象。另外FID容易在喷嘴部位产生积碳。
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灵敏度不够,达不到。
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目前的确有不合格的纯水,你再选择几个牌子的纯水来试一试吧?
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开气,通电预热久一点,开冷却水,点火试试正常不正常。
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既然全是一样的,但仪器可不是一样的,检测器也不可能一样,检测灵敏度能不能测试下,万一是国产仪器灵敏低造成的呢。测量出的那个组分是否与进口仪器是否一致呢?
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乙烯 标样好买,可用 顶空气相色谱法来测定。
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氩气不纯,水温过高
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可能是由于柱子被污染了?前不久我的色谱就是基线上漂然后后面的峰往前走
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OV-1301毛细管色谱柱的固定相是6%氰丙基-94%甲基聚硅氧烷,中极性固定相。OV-101毛细管色谱柱的固定相是100%聚二甲基聚硅氧烷,非极性固定相。两者相差较大。虽然OV1301柱不一定比OV101的分离效果差,但作为按标准检测可能有问题。您可以详细对...
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OV-1301毛细管色谱柱的固定相是6%氰丙基-94%甲基聚硅氧烷,中极性固定相。OV-101毛细管色谱柱的固定相是100%聚二甲基聚硅氧烷,非极性固定相。两者相差较大。虽然OV1301柱不一定比OV101的分离效果差,但作为按标准检测可能有问题。您可以详细对比一下两者的分离情况后再定。
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灰化的回收率太低
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需要让厂家工程师过来了
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将背景位置定在尽可能平坦的区域(无小峰)将背景位置定在离谱峰足够远的地方,从而不受谱峰两翼的影响左背景、右背景以及左右背景强度的平均值尽可能与谱峰背景强度一致根据实际情况处理
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还有可能进错了进样口。
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超过80%就不好了。
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可以用一定气体的气密针抽取定量的样气直接在色谱仪上进样。