测定水中的硒，我用5%的盐酸做载流，2%的硼氢化钾做还原剂。泵管中有氢气产生，但是仪器上显示荧光值为负值。根据工程师的建议，我把载流提高到20%的盐酸，荧光值就变为正了，且线性良好能达到3个9，质控样也测得在范围内，这是为什么呢？我想不通，请各位版友帮忙解答

正常应该是中间蓝色那部分会变色，变成粉色就可以拿去烘干了

不同的检测器出倒峰的原因是不同的，比如ECD和TCD。

农残没做过，这种型号的仪器也没用过，不过我严重怀疑这个流速，15ml/min，太高了。

用中性的硅胶就行了

也可能是衬管里的石英棉被冲出来了。

PEG-20M应该可以的。

早就听说换EPC挺贵的，5万多，抵得上一个气质分子涡轮泵的价格了。

我们条件略微捡漏一点 没有 万向排风罩? 四十平米左右的实验室 只有两个 直径25cm的 排气扇，有一个年久失修 还不工作 所以基本上全靠开窗通风了 所以 窗户几乎不关? 冬天除外

现在是否正常了

仪器没有配备四通阀，如果是采购的疏漏，那采购自己就可以确认技术参数的？我们的仪器采购，签合同时一般都会让技术确认签字的，往往没让技术签字的都会出现些大大小小的问题。

建议对柱子活化处理下，就怕气体里有杂质会对柱有影响。

还是有差别的，标液峰面积会相差一千多，样品面积无变化，但这样计算回收率就差多了。

你可以试一试啊:既然是检测包材中的1,6-己二胺,完全可以将顶空加热温度设高一点,比如90度,或者120、150度，在包材中预先加很少一点标样，若它要挥发，则此法可行。

你两次吸取的浓度为10ug/mL的毒死蜱是否是同一标样?若是,将移液枪换成500uL的注射器试试，看是不是移液枪计量不准所致。

如果可以用分流，那就不要用不分流。? 可以实验使用小分流比。

很好 正好用上

这个问题难说，就跟电脑经常出现死机一样，也许就是哪里不好使了

有聚酯类专用色谱柱，可以买两个。

我有，但是我自己翻译的

热导检测器不是阻值越大灵敏度越高? 这句话的依据是什么？个人觉得影响tcd灵敏度的主要因素 一个是 池体积。另一个是 检测器温度，热丝与池壁温差大了 灵敏度高，毕竟是靠 导热来检测的

C2H2的浓度？可以尝试多孔聚合物色谱柱

换一根柱子试试，如果没有这个现象了，就是柱子老化不好。

用了两年，一次也未清扫过。

检测器的加热坏了？如果这样只能报修了。

改成旁路时六通阀也要改吗？

不是用的空气泵吗？

只怕柱子受损坏。

有机磷太多了，最常听说的敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷就可以测试NPD。有机氮种类也不少，但听说得少，多数是除草剂。

是一直都是这样还是进行了什么操作后出现的？