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玻璃衬管的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理现象:有些农药样品的峰重现性差,有偏差。吸附,分解,峰变小,含量不准。原因:进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高。产生吸附和分解。处理:1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。2、取出浸泡一夜的的玻璃衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后再在甲醇中浸一小时左右。3、 从甲醇中取出,晾干后与硅烷等一起在干燥条件下保存。
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柱子为不锈钢柱子,安装前已经经过老化了,刚安装后,进样,出的峰型和以前正常时一样,过了一周正式检测分析时就出现下面的形状了,检测条件都没有变化,也检查了,没有发现漏气现象!
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那个谱线还可以放大看看不?
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内标法,进样量对结果影响不大.
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用ICP 的定性半定量方法估测样品含量的可信度如何 ?
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我们也只是定期清洗衬管,换进样垫,老化柱子,其它的都没有做过。
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选择酮类的同系物或者酯类
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测多个元素时,全谱直读比顺序扫描用的时间短.
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用外标法效果好些,你试试用加表样做回收率看看。
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请明确说一下测定何种物质中的二氯甲烷和三氯甲烷。一般用顶空配ECD检测器测定三氯甲烷;二氯甲烷用FID测定就可以了
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聚四氟乙烯应该不好消解吧,想象的
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主要解决如下问题:1.矩管、中心管要干净(主要不能有高盐、有机物等残留),当然矩管不能是湿的;2.RF线圈要干净,不能有很多尘土;3.各处密封圈要完好,且矩管、中心管、雾室、雾化器、泵管要安装到位,不能有漏气的情况;
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具体是哪些物质呢?如果你提到的三大类别都要做全,我想一台仪器很难搞定
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一般没问题
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看这样的问题心脏得好啊。
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对灵敏度,净强度都是有变化的
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解吸温度可以提高一点,Tenax管可以250度解吸
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我来学习的什么情况下要清洗?如何判断?
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按峰高计,峰高/基线噪音=3,然后按浓度算出该溶剂的浓度,应该就是该物质的检出限。
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不经样品空走没问题,进样后基线不好,还是样品的问题呀