GB/T 5009.176

（二）（济南市质量技术监督局有害物质检测中心、山东师范大学化学系推荐）　　前言　　本办法在碱性条件下利用过氧化氢氧化次硫酸氢钠甲醛成甲酸根和硫酸根后，利用离子色谱法进行分析。根据甲酸根和硫酸根的保留时间进行定性检验，然后利用峰面积确定其物质的量之比约为１：１的关系，进一步确定为次硫酸氢钠甲醛，再依据标准曲线法进行比较定量分析。该法定性定量准确可靠，简化操作步骤，提高方法的可操作性，精密度高，节省时间，应用于实际样品的测定，结果满意。　　１ 方法原理　　添加到食品中的次硫酸氢钠甲醛在碱性条件下被过氧化氢氧化成甲酸根和硫酸根，经过滤后用离子色谱分离后测定，根据色谱峰的保留时间及其摩尔比进行定性分析，再根据峰面积利用标准曲线法进行定量分析。　　２ 干扰及消除　　任何与甲酸根和硫酸根离子保留时间相近的阴离子均干扰测定。高浓度的有机酸，如乙酸根，葡萄糖酸根均干扰甲酸根测定。氯离子的保留时间与甲酸根相近，浓度大时，干扰测定，若采用蒸馏法测定可消除干扰。　　３ 方法的适用范围 本方法适用于如面条、粉丝、米粉、糖等食品中次硫酸氢钠甲醛的定性鉴定和定 量分析。对于Ｃｌ 含量高的样品，经过适当的方法除去Ｃｌ 后，也可以进行测定。该法同样适用于食品中甲醛和亚硫酸钠的分析。　　　４ 试剂　　实验用水为高纯水，电导率小于５μｓ／ｃｍ并经０．４５μｍ的微孔滤膜过滤。所用试剂为优级纯或分析纯。　　４．１ 淋洗液。　　分别称取０．１９０８克无水碳酸钠和０．１４２８克碳酸氢钠（均在１０５℃烘干２小时，干燥器中放冷）溶解于水中，移入２０００ｍｌ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，经０．４５μｍ的微孔滤膜过滤后，储备聚乙烯淋洗瓶中。碳酸钠的浓度为０．９０ｍｍｏｌ／ｌ，碳酸氢钠的浓度为０．８５ｍｍｏｌ／ｌ。　　４．２ 硫酸根标准使用液Ⅰ（１ｍｌ溶液含０．１０ｍｇ硫酸根）。　　称取０．１４８０ｇ于１０５℃～１１０℃干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水，移入１０００ｍｌ容量瓶中稀释至刻度。　　４．３ 硫酸根标准使用液Ⅱ（１ｍｌ溶液含０．０１０ｍｇ硫酸根）。　　吸取１０．００ｍｌ硫酸根标准使用液Ⅰ于１００ｍｌ容量瓶中，加水稀释至刻度。　　４．４ 甲酸根标准使用液Ⅰ（１ｍｌ溶液含０．１０ｍｇ甲酸根）。　　称取甲酸钠ＨＣＯＯＮａ·Ｈ2 Ｏ０．２３１２克，溶于水，移入１０００ｍｌ容量瓶中，稀释至刻度。　　４．５ 甲酸根标准使用液Ⅱ（１ｍｌ溶液含０．０１０ｍｇ甲酸根）。　　吸取１０．００ｍｌ甲酸根标准使用液Ⅰ于１００ｍｌ容量瓶中，加水稀释至刻度。　　４．６ 再生液。　　取１．３３ｍｌ浓硫酸于１０００ｍｌ容量瓶中（瓶中装有少量水），用水稀释至刻度。　　４．７ ４％（Ｗ／Ｖ）ＮａＯＨ溶液。　　称取４克ＮａＯＨ溶于１００ｍｌ水中。　　４．８ ３％（Ｖ／Ｖ）Ｈ2Ｏ2溶液。　　称取１０．００ｍｌ３０％的Ｈ2Ｏ2（经ＫｍｍＯ4 法标定）于１００ｍｌ容量瓶中，用水稀释至刻度。　　４．９ 氯离子标准储备液（１ｍｌ溶液含０．１０ｍｇ氯离子）。　　称０．１６４８ｇ氯化钠（１０５℃烘２小时）溶于水，移入１０００ｍｌ容量瓶中，用水稀释至标线。　　５ 仪器和设备　　实验室常用仪器及下述物品：　　５．１ 离子色谱仪（具有分离柱，抑制器，电导检测器）；　　５．２ 进样器；　　５．３ 恒温磁力搅拌器；　　５．４ 接点温度计。

应该是先用石油醚浸提脂肪，再测定脂肪的酸价和过氧化值吧！

有标准的农药检测标准很少，可以自己建立方法

测试密度能说明什么呢？

目前，我国已制定了７９种农药在３２种（类）农副产品中１９７项农药最高残留限量（ＭＲＬ）的国家标准，其中有关果树上的农药残留最高限量标准如下（注：ｍｇ／ｋｇ＝毫克／千克）：１、百菌清≤１ｍｇ／ｋｇ； ２、倍硫磷≤０·０５ｍｇ／ｋｇ； ３、苯丁锡≤５ｍｇ／ｋｇ；４、草甘膦≤０·１ｍｇ／ｋｇ； ５、除虫脲≤１ｍｇ／ｋｇ；６、代森锰锌≤３ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ７、代森锰锌≤５ｍｇ／ｋｇ（小粒水果）；８、滴滴涕≤０·１ｍｇ／ｋｇ； ９、敌百虫≤０·１ｍｇ／ｋｇ；１０、毒死蜱≤１ｍｇ／ｋｇ（梨果）； １１、对硫磷为不得检出；１２、多菌灵≤０·５ｍｇ／ｋｇ； １３、二嗪磷≤０·５ｍｇ／ｋｇ １４、氟氰戊菊酯≤０·５ｍｇ／ｋｇ； １５、甲拌磷为不得检出１６、甲萘威≤２·５ｍｇ／ｋｇ； １７、甲霜灵≤１ｍｇ／ｋｇ（小粒水果） １８、抗蚜威≤２·５ｍｇ／ｋｇ； １９、克菌丹≤１５ｍｇ／ｋｇ；２０、乐果≤１ｍｇ／ｋｇ； ２１、六六六≤０·２ｍｇ／ｋｇ；２２、氯氟氰菊酯≤０·２ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ２３、氯菊酯≤２ｍｇ／ｋｇ；２４、马拉硫磷为不得检出； ２５、氰戊菊酯≤０·２ｍｇ／ｋｇ；２６、炔螨特≤５ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ２７、噻螨酮≤０·５ｍｇ／ｋｇ（梨果）；２８、三唑酮≤０·２ｍｇ／ｋｇ ２９、三唑锡≤２ｍｇ／ｋｇ（梨果）；３０、杀螟硫磷≤０·５ｍｇ／ｋｇ； ３１、双甲脒≤０·５ｍｇ／ｋｇ（梨果）；３２、四螨嗪≤１ｍｇ； ３３、辛硫磷≤０·０５ｍｇ／ｋｇ；３４、溴螨酯≤５ｍｇ／ｋｇ（犁果）； ３５、溴氰菊酯≤０·１ｍｇ／ｋｇ（皮可食）；３６、亚胺硫磷≤０·５ｍｇ／ｋｇ； ３７、乙酰甲胺磷≤０·５ｍｇ／ｋｇ； ３８、异菌脲≤１０ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ３９、敌敌畏≤０·２ｍｇ／ｋｇ。

开始时要先用稀氨缓冲洗，再加你的样品，过完柱子要用水冲洗，这样不会有样品损失的

知道了，做加标准实验时，做最低检测浓度 ，两倍最低检测浓度和最大残留量。

日本产牛蒡检出氟酰胺超标茨城県は、名古屋市の収去検査により同県内で生産されたゴボウからフルトラニル（FLUTOLANIL用途：殺菌剤）0.05ppm（基準値：0.01ppm（一律基準））が検出されたと発表した。同県は出荷者に対し当該ゴボウの回収を命じた。（平成22年8月21日）

决策层管理者对品管认识不到位，重视程度不高

柱子是安捷伦的商品小柱，柱体积为6ml，用前用正己烷预淋洗了一下

没做过这些，看一下你们交流。

我见好多大点的果菜加工企业都用进口的.

适当的加一点酸，回收率会高一低。

请注意Thermo也有串接啊，为什么不考虑那

如果有条件，将油稀释一下，直接过GPC，后上GC

对，加标是个不错的办法。

国家颁布食品安全法，规范了企业，但是个体的店面所售出的东西要不要有检测呢？ 饭店做的菜、各种小吃、糕点店是否卫生，如果进行微生物涂抹，会不会有细菌、霉菌、大肠杆菌、坂崎菌的超标呢？我估计会吧 什么时候国家能设立检验机构定期抽查呢？卫生防疫站是怎样抽查的？合格么？都抽查什么项目

中文数据库中好像还没有相关的检测文献，您可以用英文名到外文数据库中检索一下有没有相关的文献。

有机食品在生产和加工过程中必须严格遵循有机食品生产、采集、加工、包装、贮藏、运输标准，禁止使用化学合成的农药、化肥、激素、抗生素、食品添加剂等，禁止使用基因工程技术及该技术的产物及其衍生物。这是一个有机食品的条件。有机食品在生产等过程中不是没有使用农药，至少是没有使用“化学合成的农药”，但是一些生物提取等之类的农药是可以使用的。目前从理论上来说，有机食品的污染是少一些。此外，污染与没有污染是一个相对的概念。我在超市买过一次据称是有机食品的茭白，呵呵，是比较不错的，但是价格比普通的贵了好多。至于有机食品是不是让人放心，这个是看有没有严格按照有机食品的生产规则来执行了。它的认证等也是很严格的，一般是一年一次吧。