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是有点奇怪,首先不知道你用谁家的AFS, 15000左右的荧光强度信号可信吗? 另外,我估计是你50ml定容过程中器皿有污染,你好好查查.
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需要赶酸,硝酸难度太高!消除方法:1.减小采样量2.延长进样时间和读书时间3.加消泡剂(此方法会使样品不稳定)
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领导让做残留溶剂,我们的样品不能溶于水,所以用DMF溶解,可是样品溶解于DMF进样后,DMF在5分多钟就出峰了,在同样的条件下,乙醇在2分多钟出峰。而且DMF峰形宽,峰前面是斜着上去的,到达顶点后又竖直下来。我的分析条件是50度恒温7分钟,然后8度/分钟升到120度,进样口温度是200度。这种现象正常吗?DMF不是沸点挺高的嘛,怎么会出峰这么早?大家讨论一下原因。
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增加中性盐浓度使蛋白质、气体、未带电分子溶解度降低的现象。是蛋白质分离纯化中经常使用的方法,最常用的中性盐有硫酸铵、硫酸钠和氯化钠等。
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我认为是这样的
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硫脲具有一定的还原能力,但是在测定砷方面主要是抗干扰,主要是铜的干扰,必须要加;Vc是还原的,当样品基质简单,硫脲可以完成还原就可以不加,其实加了Vc也没有什么坏处。能够替代Vc作用的还有半胱氨酸等。
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分流比调大点试试...
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对了,我用是荧光做的,工作标液是买的国家基准物质标准溶液。你要自己用硒粉配标液,一定要注意加热融解的温度不要太高,另外还有硒粉的纯度。
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废液的排放速度过慢导致的,建议重点检查泵管。
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灯电流70mA,载气400ml/min,屏蔽气800ml/min,载液5%HCl,2%KBH4+0.5%KOH,炉高8mm,再试一次。10ug/l浓度不高,但至少可做到500-800,或者上千。
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哈哈,原理上可行,不建议这么做!
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柱箱热丝容易烧断。
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硒用原子荧光测定应该很简单的。标准曲线法即可,样品需消解。
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可以分析载气跟平衡气一致
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不同仪器,不同条件,不同酸度,不同种类的酸空白值是不一样的
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原子化器可能脏了,清洗一下,看一看水封加没加,再有调一调光斑
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针头向上赶气泡嘛.可以赶掉的.有点耐心就OK..
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四氯化碳可以作溶剂,在FID上响应低一点,有峰。一般不会损坏色谱柱和检测器(ECD除外)。只是四氯化碳有毒,实验过程多注意就行。另外根据蒙特利尔公约,为了保护环境,减少使用卤化物溶剂。
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不同食品中汞的限量也是不一样的?可以查一下GB2762
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不可能会倒吸的呀,你的发生器比色谱高?要不就是气路堵了?