我也有好多问题呢.现在你成功了吗?能否指点一二.水中硒的测定:标准曲线做不出来.荧光强度没什么变化.负高压330 灯电流80

这是原子荧光通病，一般只能一次测定不能回头重测得。如果要回头重测，必须重做标准曲线。一般后面得读数会慢慢变高，所以一方面浓度低得放前面，浓度高得放后面，还有就是测定样品数量不能太长

明天我去单位帮你看以下,我们用的哪单位的

温度不要太高呢

个人认为不对。

请用排除法试试，怀疑哪个替代哪个，应当能找出来的

当然用硅油好

有机物钠盐沸点高不好汽化，极性大，一般无法通过柱子到达FID检测器，也就无法出峰。

你修改了稀释倍数，所以你测得的值实际上是同样的浓度（并未因稀释而使浓度变小)，先看看变大多少如果变大不多可能是正常的（稀释过程本身有误差），如果变大很多，再找原因1 响应值达到上限，不再随浓度增大而变大，信号偏低。2 不知你稀释前后的溶液酸度是否一致？如果不一致，我猜想可能是未稀释前的溶液酸度太高，信号偏低。如果一致，那原因太多了，不好说

单道测硒还行的，可就是荧光值不高

我用王水，微波消解！

剥去电池外壳外皮和两端电极，取电池内容物破碎，称样，加硝酸和水混合物，剧烈发应后加盐酸，水浴消解。消解做汞没事，估计还能做砷。此法适用于不含汞电池。

柱子该老化了，增加载气流量

老化温度低了，ECD的老化温度在450度！

是不是程序不能超过设定时长

电压为70和80的时候温度大概是多少呢？我用温度计量了下，70V的时候温度是100度左右

就是甲醇和甘油。。进样器280，检测280，柱温50-280，分离度还好。。。FID。。。是手动进样。。。

原因有很多：1.空白液污染。2.管道不干净，被上次所做的样品污染（例如上次测量的样品中As很高）。等等。我建议你可以把你的电压降低点，降到270V。高度还是保持8cm不变。

我们只做砷汞硒，并且只在做砷的时候用灰化，其他的一般都消化。

铬酸洗液荡洗－马弗炉灼烧－水洗－烘干；洗洁精洗涤－水洗－丙酮润洗－烘干；