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如果可能,建议配制!
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用的是微波消解,根据样品的类型,选用酸的用量和比例,最主要是用硝酸,温度一般设在210度。消解保持的时间一般半个小时。
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我用的也是海光的,不赞成用自动进样
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我主要是采用干法灰化,处理食品中砷铅的含量的测定,耗时较长,4h左右
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湿法消解,混合酸(硝酸和高氯酸)消化,补加硫酸赶酸,原子荧光测定砷元素。样品消化时间半天左右(与样品称样量和反应温度有关)。
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用50mlHNO3-HCLO4-H2SO4(10+6+1)灰化血样,或在石英烧杯中460℃干灰化,可测定血液、尿、营养品和粪便中10~15中金属元素
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这要看你测什么了,要是总汞就用原子荧光,有机汞就用原子荧光液相联用。
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外直径一般都是1英尺。但接口等往往会不一样。
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参照国标,按照上面的步骤来做
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也请问是什么载气?在什么柱温下基线是多少?
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使用酚类专用柱测间甲酚,溶剂出峰,样品不出峰。进样口250℃ 柱箱130℃ 检测器300℃ 柱前压0.15Mpa,50min仍不出峰
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如果自己实验室制定了本实验室方法可按自己实验室方法进行,按标准方法进行的话需要写方法偏离报告的。用原子吸收测铅,个人觉得还是得消化。可以做个方法验证~
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浓度是多大?走了多长时间?延长时间看看
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灵敏度,准确度和重现性
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是不是气液分离膜? 气体能过,液体不能过的那种。
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柱子断没有?
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新仪器还是使用时间较长的仪器 用调零旋钮重新调零看看。是否是零点调节的问题。 可能也需要考虑是否单侧的TCD污染或者消耗过多。
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这个跟检测器、载气、样品、、都有很大关系
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有可能是温度传感器有问题了
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色谱分析没有严格的湿度规定。