我们实验室用的一台气相色谱，今天在工作的时候也无故灭火了。早上分析几个样品的时候还是正常的，中午休息了一下，下午在分析另外一个样品的时候基线成直线了，熄火熄的有点诡异。各位专家能否大概分析下都有哪些原因？该色谱分析的是TVOC，氮氢空的流量一直没动，别的条件也没变啊？

保留时间变了 有很多因素影响：载气流速，检测器的死体积，检测温度，还有载气的纯度等等 列出的是基本影响因素 你可以对比多跑几次。

一般是这样的。

钢瓶气源都要经过调压后使用，低压表显示的压力是供给色谱仪的气压，多少铵色谱仪的要求调节。

可以考虑先用XRF无标定量分析，定性样品中待测的杂质元素。杂质元素我估计八成有钽吧，铌钽元素性质相近，沉淀铌钽可能也得共沉淀，离子交换树脂的话，能有效分离铌、钽的估计也不多，而且条件可能要求很苛刻。样品前处理是酸溶(HF+HNO3)还是碱熔(过氧化钠)？碱熔提取可能得有些注意的，再者碱熔的标准溶液基体最好也进行匹配，酸溶的标准溶液也不例外。剩下的就是仪器分析中选择干扰小的谱线了，标准加入法对光谱干扰是无能为力的，但可以考察前处理的回收率。

溶剂或所测样品的比值除了体积、质量外，有时可能还有摩尔比值！而气相色谱测的是质量比值，如果需要其它比值的话，就需要换算一下！

用高温柱试试看.

硝酸体系微波消解，不赶酸的话，一般在20%

分流比除了考虑：样品量（样品浓度）考虑毛细管色谱柱柱容量以外，还要考虑检测器的线性范围！

应该不会有严重后果

进样量等外部条件保持相同，10:1的分流比得出的峰面积要比不分流得出的峰面积还要大，这是为何？衬管是两种模式通用的，根据样品浓度而分为分流与不分流，但有没有明确的界限表明低于多少浓度就应该选用不分流进样？

前处理是否稳定，溶剂是否蒸干？

你柱箱温度是多少？一般原则是进样口比柱温，或者程序升温的最高柱温，高30--50度。检测器比进样口高20度左右。分析沸点298度的化合物，柱温至少在200度以上吧？如果是这样，你的进样口设为200度就有点低了。

我们的ECD也没什么手续，就是环保部门登记了一下，知道这里有个辐射源。

是否分流应该由柱容量决定，主要是为了防止过载才应用的。

汇总一下可以吗? 销售的话? 实在是半信半疑啊！另外再添加一个使用年限吧? 还有就是是否强制因为型号比较新 好像大家都有啊，。。。

不要使用移液枪，改用移液管来取，这样动作快点就可以准确定量了。

我做的时候遇到几次这样的，一般都是温度没达到要求

具体什么物质？有些物质会与固定液反应，有时甚至完全不出峰

丙酮本身是一个易挥发的溶剂，直接做GC时保留时间很短，故柱子要长，柱温要低。