测定酸价时又没有发生皂化反应,只是简单的酸碱中和

液相色谱－质谱－质谱法检测坯布中残留2,4－滴和2,4－滴丙酸采用液相色谱-质谱-质谱法对坯布中残留农药2,4-滴和2,4-滴丙酸的检测进行研究。检测样品经甲醇提取，吹干后用流动相溶解，质谱-质谱采用电喷雾负离子化方式电离，多离子反应监测方式检测。优化质谱-质谱参数和液相色谱条件，最低检测限为0.005mg/kg，在0.02～0.5mg/kg范围内平均回收率为85.2%～100.9%，相对标准偏差为2.78%～13.8%。

这是溶剂导致火焰淬灭，正常现象。

感觉不会，鸡蛋胆固醇高

你把自己的每一步都写下大家才好讨论，这样不容易发现到底是哪一步的问题。

我用色谱科的CARB/PSA，感觉效果要优于CARB/NH2，具体怎么个好法我也没有确凿的证据，就是CARB/PSA做蔬菜效果好，回收率、净化效果都不错。“价格要50元/支左右”我买一个要61块钱啊，太贵了，请问你是跟谁买的呀？

白砂糖中也有二氧化硫？哎，....

1.最好在浸泡之后，分步萃取，如每次25mL，萃取两次。2.丙酮需在磺化之前除去，可以用旋转浓缩的时候用正己烷替换，铜粉可以在提取的时候加入。3.2%硫酸钠洗涤至中性。

吸光度0.6对应的浓度是多少？

水硬度太大，减少取样量，或增大标液浓度。

可以不要加的,加入助沸物就是防止爆沸吧.蒸馏加入助沸物主要是防止暴沸，暴沸的主要原因是没有汽化中心。就好比过饱和溶液没有结晶中心，放入一颗小小的晶体就可以使得晶体大量析出，给出一点小小的气泡，提供汽化中心就可以让沸腾持续而稳定。因此加入的助沸物，不论是自己用玻璃棒拉的沸石，还是碎瓷片（不是一般的瓷片，而是专门做沸石用的过烧瓷片），还是用毛细管，原理都是一样的：他们是多孔型的物质，孔道里面存在有空气。放入蒸馏体系后，由于表面张力的缘故，液体不能进入细小的孔道。而在加热之后，孔道里面的空气受热膨胀，逐渐溢出，就提供了汽化中心，起到了防止暴沸的作用。一旦刚开始的时候能够有汽化中心，沸腾就可以稳定进行，之后都是在前面的那个点上汽化，沸石已经不再提供作用了。蒸馏中途停止了，事实上放入的沸石孔道中的空气已经跑掉了，再次加热蒸馏并不能提供汽化中心，因此丧失了其作用。所以需要添加新的。

好多酚类物质测定的时候都是在碱性条件下进行的！较易发生络合反应吧！

我也是遇到了这个纠结的问题，一直都按6.25计算，但询问后，有单位是6.25，5.71，6.38都有。晕死

可参照美国药典,丙酮

称取10g样品与称取2g样品，这个与F无关，与F有关的是，定容体积和吸取的体积。

ECD做检测器时，因为它对强电负性物质（如含Cl,O,等）有大的响应值，FPD则对P（装P滤光片时）或S（装S滤光片时）有选择性响应。做有机氯、菊酯类农药用ECD，所以不应该用丙酮，乙酸乙酯等含电负性强的元素物质。FPD则没限制。

1X,5X,10XMRL

快速：孔径为80～120微米中速：孔径为30～50微米慢速：孔径为1～3微米

可能是该方法本身就不完善吧存在一些不稳定因素重现性不是很好！

日本厚生省农用化学品同时检测方法 B

谁说的啊？我们平时都没有加，加了沸石而已

如果预算和检测数量不多,可以考虑用国产的.如果钱够,考虑用Agilent 6890.鄙视推荐用岛津的GC2010,小日本东西是便宜,但易耗品容易坏,价格特贵,后续费用很贵,加起来抵Agilent 6890.

粮食安全事关国家战略，不可轻视

液相已经做出来了 我想问的是气相色谱衍生的方法 能不能衍生后让它的汽化温度降低 从而可以用气相色谱分析

做加标回收!!!

我这里一般是这样做的，先用丙酮活化，以去除柱子上可能存在的会干扰测定的杂质，然后抽干，再用正己烷活化，目的是为了同接下来的样品溶液体系（一般用正己烷作溶剂）匹配。

适量的不会有问题吧！

可是标准中脂肪酸组成是特征性指标呀并不在质量等级指标中呀！很为难呀！

就是加到层析柱上几毫升的样品提取液？

我们以前做过对比，这两种组合在回收率上差别不大，作用差不多。在与C18配用时能看出一些小差别。