最后将柱子拆下，发现装柱时候干净的柱头上面有一些能看到的黑色的小碎屑，截了一段柱子，又经过两天的老化，杂峰逐渐减少到最后没有了，个人认为还是喷最初没有清理干净，就是堵了之后用毛细管清洁丝通，通了之后还有很细微很细微的碎屑在那里。

比较感兴趣。 没见过应用实例。

属于稀土检测范围，好奇加想了解。这类成品试剂需要检测吗？

露点仪，肖式的。

报告一下结果：320℃烘烤2天多，基频有效降到18KHz，工程师建议多烘烤一天，并且以后ECD不能再进电负性的溶剂

我感觉应该和外标法是一致的

这么高浓度你用氮气载气，13X分析氧就可以了氮测它干嘛

现在的氢气发生器,大部分都有防碱液回流装置不过,从心理上来说,还是喜欢电解纯水的发生器做纯水氢气发生器的厂家比较少,而且,如果电解膜坏了后,更换的成本是比较高滴

自己动手清除灰尘的多吗？

你可以试试啊

使用注意事项ECD 使用中最重要的是始终保持系统的洁净；有了污染要及时发现、及时排除；为使定量准确，要注意防止 ECD 过载；还要注意安全。1. 保持整个气路系统的洁净ECD 对杂质十分敏感，故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。外来杂质进入ECD 池，将出现两种异常：一是放射源表面污染，使放射源电离能力下降，从而使直流电压和恒频率方式 ECD 基流下降或恒电流方式中基频增高；二是杂质直接俘获 ECD 中的电子，使基流下降或基频增高。两者最终均导致灵敏度降低。具体的保洁措施是：（1）系统气密性好 通过气密性实验，确保从气源至检测器出口的整个气路系统气密性好，无空气漏入。（2）气体纯度高 载气及尾吹气均应用纯度大于99.99%之纯气，或大于 99.999%(以上的高纯气。（3）隔垫流失小 进样口隔垫应用耐高温垫。使用前，可放在柱恒温箱中于250℃下老化8～12h，甚至再用溶剂萃取，然后使用。（4）汽化室洁净 汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更换。（5）柱流失小 色谱柱应在比实际使用温度至少高25℃的温度下充分老化，低柱温使用。（6）样品洁净 “脏样品”应作净化处理。溶剂应用二次蒸馏的烷烃、芳烃或一氯烃。（7）毛细管柱两端洁净 当汽化室或检测器温度高时，可能使毛细管柱外的聚酰亚胺涂层分解成挥发性组分进入 ECD 池，为此，可用低温火焰，如丁烷打火机将其烧掉，以保持柱两端洁净。（8）检测器温度高于柱温10℃以上。（9）保持吹扫气 暂时停机时，保持少量吹扫气通过 ECD。2. 检测器污染及其净化可据下迹象之一判断 ECD 可能污染：（1）直流和恒频率方式 ECD 基流下降或恒电流方式基频增高。如HP6890气相色谱仪ECD，设计值是100～600Hz基频为洁净；实际判断时，通常认为大于500Hz 即可能有污染；（2）噪声增大，信噪比下降；（3）基线漂移变大；（4）线性范围变小；（5）出负峰，通常是在大峰后有负峰。

一般的滤膜还是没有问题的

植物样品比较好消化，消化后澄清，赶酸后定容，一般都没有沉淀。

这个最好还是找工程师要，一般会给你的

软件的事最好还是问售后，他们知道得更详细些。可能你的工作站没设置好。

如果感到对你的工作有影响的话，建议与售后工程师联系下，请他们来检查处理下。

说说具体条件

有时候分流比过大，一些含量小的杂质可能会检不出的，可能在10比1时出现，在100比1时就看不到了

一旦发生故障，电解碱液的发生器会造成较大危害。 会损坏GC的电子流量控制模块的。

没买过。。。没GC-MS。。

还是直接买的 最妥当 省去很多麻烦事情

可能是分流管路出问题了。

请问怎样用气相毛细管色谱法检测饮料中异丙醇溶剂残留，色谱条件是什么？我用的是聚乙二醇柱子，条件怎么设置呢，有谁做过，经验？我用分析纯的异丙醇做出来的响应值只有100多，峰面积只有200多，是不是条件还没设好？

沸水浴残渣仍为黑色 看来不适宜这方法

每年总有那么几次。

这个跟灵敏度也有关吧 默认是10的-1次方灵敏度。你在在这个灵敏度下做的吧？

没有做过中药提取呢

看看是不是漏气啊，氢气发生器的话加点水试试。

这个我知道：我单位的也是瓦里安的CP3800，我们也有过类似现象，就是联机连不上。其实很简单：3800主机上的电池没电了。具体做法：卸掉主机左侧盖子，在里面的线路板上有一个电池，3V的，你买一个电脑上用的电池就行，不过它比原装电池薄一点，小一点，你用导电的东西垫上就行。保证OK!

测定汞，前处理过程中，样品能够加入过氧化氢消解的尽量加入1-2mL过氧化氢，与硝酸搭配微波消解，不要赶酸直接定容进行测定