N的热导系数与甲烷一氧化碳的热导系数很近，差值比较小，所以浓度比较小就不容易测出

看看仪器输出信号（包括工作站设置）有有没有衰减。

以下是我的气质联用仪设置的条件色谱条件： RTX-5MS石英毛细管色谱柱(30 m ×0.32mm ×1.0μm) ；升温程序：60 ℃保持1 min，以10 ℃/min升至300 ℃，保持5 min；载气（99.999% He）流速1.0mL/min，压力3.4 kPa，进样量1 μL；分流比30:1。质谱条件： 电子轰击（EI）离子源；电子能量70 eV；传输线温度250 ℃；离子源温度200 ℃；质量扫描范围m/z 30～500 。采用 Nist147 谱库及Wiley7谱库进行检索。

我家的GC2010直接和计算机相连, 工作站是GC Solution. 根本就没有经过CBM102. 配置有点奇怪啊!　GC2010本身有计算机串联接口, 为什么还要用CBM102？　GC2010C是GC2010的国产版吗?

好久没做过这个了，记得之前做都是在允许的误差以内的，测试过程是根据cpsc的方法采用微波消解，利用PE7300测试，选用第一条谱线。

问题是甲醇分离度很好啊，只是响应值很低.

我们可以去10ul的移液枪是用水，不知道你那个可否用

清洗器皿确实很重要

正确的应该是出一个色谱峰

FID，FPD等检测器怕水大概是因为它们需要点火才能进行，湿了潮了就点不着火了。TCD是热导检测器，对水也是有相应的，如果水不干，可能会影响热敏元件的感应，产生偏差。ECD是不用点火，对水响应也不强。可是ECD一般都是尽量避免进水样的，怕是水不够纯净污染检测器，又怎么能用水洗呢？！奇怪

标样和样品保持一致比较好

我们最近也出过两个峰，不知究竟哪个是，原来做的都是一个峰啊，换了一家标准物质，又出一个峰。

我没有做过，查了一下，说是环己基氨基磺酸钠在酸性下稳定，在碱性下略有分解，而其合成的原料是氨基磺酸、环己胺及氢氧化钠。我想是不是跟样品的pH值有关系，出两个峰的是不是样品精制的时候没有把碱完全洗掉，或者其他什么原因影响了pH值

不应该恒温，要看是何种衍生化，反应条件是什么，都要考虑

我也比较好奇，? 我记得二氧化硅 好像是呈 双性的， 可以看成氢氧化硅，或者硅酸。在强酸性环境下，它应该是以碱的方式存在吧。 要沉淀是不是应该在中性环境下才能实现？很少测这个元素，不过硅ICP 信号还是很稳定，我没有发现有什么记忆效应。做硅全程 塑料容器，这个元素非常稳定。记住一定全程塑料，包括你的酸不能是玻璃瓶的，要做好，我以前是用苏州晶锐UP级的酸做的。HF最好1%以下，不然很伤ICP-OES，带HF的样品，最好少做，通风不好死人都有可能。HF毒性不低

经过多次实验证明，在HP-INNOWAX 柱子上确实是两个峰，并且随着时间变化，前面的峰会越来越小，后面的峰会越来越大。

应该是两个峰的。我做作气质联用和核磁。确认过那两个是转化后的两个异构体，随着时间变化。两个的含量是有一定变化的。

看您买的是什么顶空了，现在一般国产的都是半自动，也就是除了载气以外，顶空和色谱是分离控制的，也就是说需要在样品分析之后手动打开色谱工作站以实现同步。进口的一般都是有通讯接口，启动顶空时可同时启动色谱，并可根据需要设置循环时间等。

检查试剂干扰

中国药典做乙醇量甲醇量的就是用水作溶剂的，做这个重现性非常不好，好在加了内标。