雾 化 器 维 护 手 册张世东对于玻璃或石英材质的雾化器，任何浓度的氢氟酸（HF）均会对雾化器造成不可修复的损坏。厂家提供的雾化器在出厂的时候已经经过清洁，可以立即在仪器上使用，无须进行酸预处理。绝对不能采用超声波清洗对雾化器进行清洗。超声波会使毛细管共振并且与喷嘴碰撞而碎裂，造成雾化器的损坏。雾化器的操作、保存和运输除了OpalMist，PolyCon，和VeeSpray等型号的雾化器以外，雾化器均由硅玻璃或者石英制造。二者均为易碎材料，不正确的操作和外力的撞击会导致它们产生锋利的边缘而可能对人员造成伤害。注意保护雾化器的喷嘴，在不使用雾化器时不要敲击喷嘴或者使喷嘴长期暴露在外。一旦喷嘴损坏，其性能是不可恢复的。GE公司为每个雾化器提供Teflon帽以防止喷嘴意外损坏以及微粒进入毛细管细孔导致堵塞。日常维护在开始和结束使用同心雾化器的时候利用酸空白和去离子水对雾化器冲洗几分钟。这样可以确保样品不在雾化器毛细管内沉积或者结晶。如果毛细管堵塞，可以使用GE公司提供的Eluo雾化器专用清洁装置清洁堵塞的雾化器。另外，分析时发现RSD指标下降，并且雾化室没有故障，请检查雾化器载气连接处。Tygon或其他聚合物材料管道会由于长期使用硬化导致载气泄漏，可以利用听诊器检测漏气点。1%的气体泄漏会造成许多分析结果比较大的漂移。雾化器堵塞的处理方法如果毛细管堵塞，可以使用GE公司提供的Eluo雾化器专用清洁装置清洁堵塞的雾化器。颗粒：a. 将进样管拆除，雾化器喷嘴朝上在木质表面轻轻敲击以使颗粒堵塞松散并在重力作用下排出毛细管。b. 在喷嘴处接入压缩空气(15-30 psig)“反吹”喷嘴和环面，利用手指堵住进样口和载气口，突然释放进样口以清除毛细管颗粒堵塞或突然释放载气口以清除载气颗粒堵塞。c. 在喷嘴处反向通入异丙醇使颗粒流出。d. 利用热水浸泡雾化器以使聚合物颗粒软化以疏通堵塞。e. 对于硅类颗粒的堵塞，可以使用氢氟酸（HF3-5%）清洗，吸取清洗液5-10秒后立即用清水冲洗。利用显微镜检查堵塞状况，重复3-5次。（注意：1、氢氟酸有毒性，使用时应具备相应的保护措施。2、氢氟酸清洗时间和浓度要准确控制，清洗完毕后要彻底清除氢氟酸并使雾化器干燥以防止氢氟酸对石英的腐蚀。）毛细管内样品沉积：a. 根据样品情况推断大致的沉积物，选择适当的溶剂利用滴管或洗瓶清洗毛细管，利用压缩空气吹出清洗液，反复该步骤以彻底清洗毛细管驱除沉积物。b. 将堵塞区域浸入溶液中加热，溶液沸腾后可以带出沉积物。这样不会对毛细管造成伤害。有机物堵塞a. 将雾化器喷嘴浸入浓硝酸，加热到100度以上，驱除毛细管内的清洗液并更换溶液重新清洗，清洗完毕后用清水，异丙醇清洗，干燥。（注意：1、浓硝酸有强烈的腐蚀性，需要适当的保护措施。2、不要使用含铬的酸进行清洗，否则吸附在玻璃上的痕量铬会对分析造成影响。）b. 对于蜡一类的有机物堵塞，小心加热毛细管受影响的部位，同时在进样管处通入压缩空气以疏通毛细管。（注意：避免加热过度使有机物产生不可溶的裂解产物。）顽固毛细管堵塞处理方法注意：由于此方法可能会对雾化器造成损坏，只有在以上方法均不能疏通毛细管堵塞时采用。在喷嘴末端插入一段钢琴线，小心的疏通毛细管堵塞。

你有这方面的资料吗？

不会吧。你去看看光路是不是有问题，没有问题你就考虑是不是漂了，有的可见找不到的谱线在紫外可以找到的，你有时间去找找吧。你的问题我真的不知道是什么问题！

我已经按你说的作了

我这里没有这本书,书店也没找到,能用稀王水溶吗?

我做过的，有啥问题吗

说说你做啥样?本底是什么?

References1 G.Tyler, AA or ICP - which do you choose?Chemistry in Australia, Vol 59, No 4,pp 150-152, April 1992.2 A.R. Date and A.L. Gray, Applications of ICPMS,Blackie, Glasgow, UK, 1989.3 K.E. Jarvis, A.L. Gray, and R.S. Houk,Handbook of ICP-MS, Blackie, Glasgow, UK,1992.4 M.Thompson, J.N. Walsh, Handbook ofInductively Coupled Plasma Spectroscopy,Blackie, Glasgow, UK, 1983.5 J.E. Cantle, Atomic Absorption Spectroscopy,Elsevier, 1982.6 Analytical Methods for Liberty ICPSpectrometer, Varian publication 85 100938 00,Chapter 5, pp 81-82.7 J.Olesik, Elemental Analysis Using ICP-OESand ICP-MS, Anal. Chem. Vol 63 No 1, Jan 11991 pp 12A-21A.Table 1. Checklist of analytical requirements1. How many samples/week?2. What are the sample types? (steels, rocks,effluents, soils, etc)3. What method of dissolution may be employed?4. How many and what elements need to bedetermined?5. What are the concentration ranges?6. What sample volume is typically available?7. What other options/accessories are beingconsidered? Why?8. How important is isotope information to you?9. How much money is available to purchase orlease costs/month?10. What is the cost of ownership and runningcosts for the techniques to fulfil therequirements?11. What skilled operators are available to you?

每批样品做质控啊，然后都用一次性塑料吸管的

前两天有个朋友说他做的可以，用的四派克的

3.波长校正:其目的是使波长与检测器象素之间完全重合,主要包括光谱仪校正和漂移补偿两个内容,光谱仪校正是对实际测到的波长与理论波长之间的差别进行校正,而漂移补偿是为了克服温度,压力等外部环境变化造成的波长漂移所采用的常规监视过程,一般仪器在进样间歇期间,通过检测多条氩线波长,将其理论与实际值做比较,并对误差进行补偿.

W，我利用四酸溶矿，然后上MS测定，精密度不好，偶尔结果还行。

直接测不行吗

往年都是部级中心在做，今年说是委托社会机构了

晕。你先看下书，把可以用王水溶的到那不。还有的不容的。如果不是影响你要册的元素。可以溶解不完全，你要是怕的话，就加高氯酸发烟或加双氧水吧。如果酸不溶。你就用碱吧。再发烟。我想问题没有那么大。用HF酸要与SI反应的。那肯定不行的。还不行就微波消解吧。注意不要有水和体积过大，怕爆炸。

总之,国家标准物质中心买的单标肯定要比土壤样准样品要准.因为你溶样过程中带来的误差肯定比配制标溶液带来的误差大.

氢氧化钠量是不是有点少？

大蒜等复杂基质的氧乐果等有机磷气相色谱法我们是这样净化处理的：样品提取称取2.00 g（精确至0.01 g）匀浆样品至50 mL离心管中，加入乙酸乙酯20 mL，无水Na2SO4 8 g[2]，用均质机15000 r/min均质1 min，10 mL乙酸乙酯清洗均质头，合并溶液，4000 r/min离心5 min，上清液过无水MgSO4 无水 Na2SO4 (约2 g 10g))漏斗滤入鸡心瓶，残渣中再加入乙酸乙酯20 mL，捣碎，涡旋振荡1 min， 4000 r/min离心5 min，合并提取液至鸡心瓶中，35 ℃减压旋转蒸发至干，待净化。样品净化在鸡心瓶中加入3 mL丙酮 正己烷(1 1，v v)溶剂，超声波清洗10 s，再加入0.5 g PSA粉末，涡旋振荡30 s，静置15 s，倾斜鸡心瓶，用吸管小心吸取上清液至10 mL玻璃管中，再用2 mL丙酮 正己烷(1 1，v v)溶剂洗粉末2次，合并溶液，在35 ℃用氮气吹干，待过柱净化。将LC-Si柱置于15 mL玻璃管上，在柱上装入1 cm高无水Na2SO4，用5 mL乙酸乙酯活化，再用3?1 mL乙酸乙酯涡旋洗玻璃管，过柱，液面到达无水Na2SO4顶端后继续用6 mL乙酸乙酯淋洗，弃去淋洗液共约9 mL，再用13 mL丙酮 乙酸乙酯(1 9，v v)溶剂洗脱，收集洗脱液在35℃用氮气吹至近干，以丙酮 正己烷(1 1，v v)溶剂定容至1 mL，供GC-FPD测试。

可拆卸的是中心管，内管，外管都可以拆卸，一体的就是三个东西在一起，坏了就要整个更换一个炬管的。性能上没有太大的区别。另外，可拆卸的可以在更换中心管后做HF。

你不妨用偏硼酸锂试试。

最好还是找专业人员安装调试，不要自己去搞，GBC在中国的代理是照生公司，你可以想办法联系他们看怎么来解决，

百菌清很容易降解……标准品的稳定性都不好。我 已经在长时间放置的标品里发现了两个峰

芹菜，小白菜，油菜

像气质气质质液质质这种仪器除了例行维护和长假期就不应该关机，一直开着保持稳定性

如果样品多了，呆在实验室里就感觉有胶皮味，怪味，唉，闻久了总是没好处的。

太低了，你不妨分离浓缩后测定。

qian 为什么样要用硫磷混酸介质？你的样品是什么？

能不能一次传完剩下的？

我们也是不关机的，

85-120之间,95-105最好!