其实当前有三种顶空进样方式，除了LZ说的两种还有意大利HTA公司的气密针进样方式，各有优缺点。平衡加压的进样方式的进样量的绝对体积是无法知道的定量环式的就是一个六通，样品载入定量环，切换到气路系统。气密针进样就是进样针可以密闭的，原理简单，气路残留小当前的顶空进样都是一个单独的部分，有管路传输，这样就要考虑管路对样品的吸附以及管路的温度控制。

操作人员还是把操作说明书好好看看，不懂的要问清楚，不要轻易的操作仪器。

是不是软件中的换算系数输入错了

要是怕的话先把婚结了，不过爱一行是一行，行业无界限！

请参照氮气国家标准来做，主要仪器氧分析仪、水分析仪、氧化锆色谱或TCD+FID带转化炉

最好用空气，没必要非要用溶剂。

对于稀土这么复杂的样品也只能这样了，用一般的化学法分析主元素含量是很折磨人的。

如果是固体样品，那肯定是要溶的，特别是颗粒比较粗的，不溶，有机残留也不可能完全挥发出来。没有用过酸，不过即使要用酸也不建议用HCL，至少也要用不挥发酸，如硫酸。

载气流量发生了变化,从出口测量一下,估计是载气流量降低了一点

这个方法最后要生成的是一种酯类物质，没有水进入色谱柱啊。

一般设定恒速，速度不变，设定恒压，流速会变，以保证压力不变。但是和柱温变，不清楚什么回事。你的机子可能有问题。你可以联系售后看看。

让仪器稳定十几分钟再测试，你那应该是RSD吧。

有些杂质的沸点和丙酮比较接近，分析的时候温度控制很重要，否则小峰会被丙酮峰掩盖，造成结果不准确。

FID上峰面积基本遵从等碳原则

我倒是觉得没有必要加酸，即使样品不溶于溶剂，但是顶空方法残留一样可以挥出来的，也只是个人见解！

注意基体效应。高含量建议采用化学分析方法进行测定

装溶液的瓶子 用完多用水涮几次? 免得伤害到别人? 烧杯等玻璃 我们都单独用纸箱装起来 最后和废液一起找人处理

建议配多一套矩管，这样才不会影响测试进度。

这个算老问题。PE的共性，新机子随着时间长都会有这个问题，就是中间熄火，然后重新点着，正常，然后又熄火

关于我们用ICP测定的样品，大家有没有想过为什么一定要酸性溶液，而且工程师也一再强调这一点。碱性溶液或是其他溶液对仪器有什么影响还是另有原因？欢迎讨论！

1.衬管是不是脏了，或堵塞，检查汽化室；2.如果是毛细柱，检查柱头是不是脏，如果是填充柱，检查柱头是否板结；3.检查检测器若是FID清洗收集极，TCD清理出口，或清理钨丝。4.还有就是检测器输出的衰减是不是被改过了。（这一点和工作站没有关系）

是体积比，但目前正确的写法是：1+1

高温烘烤和试剂清洗是可行的。不过高温烘烤的效果不一定会很好。可以采用氢烘烤，让那些污染物被氢还原成低沸点物质再加热除去。注意安全操作。

循环水机，空压机(有尾焰切割的需要），UPS后备电源，

突然闲下来会聊聊天上上网，呵呵

吸取0.5ml溶液，水稀释之1000ml,取250ml溶液加25ml环己烷萃取，然后离心直接进样的。

有没有基体匹配啊

我用的是广州牌的优级纯硝酸

会不会是因为两种液体的挥发不同引起的？

一年没有用最好热清洗一下，先烧个一天然后连气相看看效果。