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填充柱能分开吗?
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使用极性柱,膜厚0.1um
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对载气脱氧,保护色谱柱用的因为柱子的填料易被氧化,尤其是极性柱
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打磨下,用砂纸打磨下看看
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没用过ICP-MS,但两种仪器在检测器的原理都有很大的差异,方法上有差异是可以理解的吧。
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我们一般半年校正一次
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作分析哪能嫌麻烦,其实做标线也就配置溶液花费时间长点,配好后往自动进样器一放,就等着结果了。
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填充柱可以的固定相的极性尽可能的小点
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方法检测出限=仪器检出限除以浓缩比(前处理方法)
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仪器型号:热电 6300关机前是否排干液体:排干理由或者看法:测量的样品酸度比较大,不排干的话会腐蚀连接雾化器的气管,还有进样管也消耗的非常快
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可能是元素干扰吧,看没看扣背景扣得不好啊。选条干扰少的线。
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一般不要全部用光为好,以保证下次充氩时纯度较好。
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要和样品的基体一致,是先配好固定浓度的空白试剂,用这个试剂来配标液
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可否用超声波?
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铝土矿选冶样品中三氧化二铝和二氧化硅(三氧化二铝20~70%,二氧化硅5~40%),化学法的话铝是EDTA容量法碱熔水提(酸提需减Ti),硅钼蓝比色(碱熔酸提)。对于一般流程样品,我的作法是固定样(0.05 g样品+1.5 g NaOH,银坩埚,400℃进炉,...
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铝土矿选冶样品中三氧化二铝和二氧化硅(三氧化二铝20~70%,二氧化硅5~40%),化学法的话铝是EDTA容量法碱熔水提(酸提需减Ti),硅钼蓝比色(碱熔酸提)。对于一般流程样品,我的作法是固定样(0.05 g样品+1.5 g NaOH,银坩埚,400℃进炉,升温至700 ℃前摇两次,之后保温20~30 min)碱熔酸提,50 mL 30%盐酸提取,定容至250 mL容量瓶。标准序列选用国家标准物质GSS-5/GSS-7/GBW(E)070025/GBW07178/GBW(E)070036,处理手法参照样品,随样带试剂空白。效果还不错,和化学法结果相近。这么做算是基体匹配吧,个人感觉光谱干扰在这一方法中并不显著,铝、硅作为主含量受次量元素影响不大,但溶液的盐度相对较高,对进样及雾化影响不容忽视,而标准序列在基体匹配后算是有所补救。PS:在需要快速报出结果的时候,使用AAS测定铅精矿(50%+),锌精矿(50%!)也是常有的事啊,想想锌的线性范围...但选矿方面回算后反应结果还不是太离谱...
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我怀疑是你仪器后面的排气管没打开
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换瓶氩气,氩气吹扫时间长些
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十通阀进样,预柱Porapark Q 反吹,四通阀切换,氢气载气:1、1m 5A分子筛,分离O2、N2 ,TCD检测; 2、1m TDX分离分离CO2、CO、CH4 ,甲烷转化炉,FID检测。十通阀进样,预柱Porapark Q 反吹,四通阀切换,氮气载气: ...
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十通阀进样,预柱Porapark Q 反吹,四通阀切换,氢气载气:1、1m 5A分子筛,分离O2、N2 ,TCD检测; 2、1m TDX分离分离CO2、CO、CH4 ,甲烷转化炉,FID检测。十通阀进样,预柱Porapark Q 反吹,四通阀切换,氮气载气: 1、四通阀放空永久气体,切换阀;2、50m PLOT Al2O3? 分离C2H6、C2H4、C3H8。 丙酮对 PLOT Al2O3? 有很强的吸附,注意反吹时间。50m PLOT Al2O3分离烃类的顺序为:甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、乙炔。所以用中心切割法。
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检测器用ECD,我用FID做过二氯甲烷,响应比较差!
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如果是每次测完样品或者打开波长表才会出现这样子的提示的话,应该是软件的问题,建议重新安装软件。
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,食品检测业务大客户专员
2019-09-15回答
简单搞台超纯水机,再买个大水桶就好了。
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卤素一般不用ICP来做吧?
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浓度太高,超出检测器该元素该波长可检出最大浓度。可适当的降低标准曲线的最大浓度点,要是样品浓度太大可增加稀释倍数。
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应该是甲醛响应值不高,不如光度法来得直接,酚试剂法比较灵敏。
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进样口残留吧,检查衬管和石英棉、隔垫到底哪部分引起的。
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我还有一个坏的,另一个昨天刚清理了。
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一般还是空白测试11次,求3*SD,即为检出限。
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个人觉得能做,就是得好好设计设计
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这要看你测的苯系物的浓度大概是多少了,只要落在你的曲线范围就行了,并不是固定不变的曲线范围。
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使用HP-5的就可以。